锂离子电池由于具有比能量高、自放电率低、寿命长、无记忆效应等特点,不仅在便携式设备和储能系统中得到广泛应用,还被逐渐应用于电动汽车之中。为了满足动力电池的发展要求,开发出具有高容量、大倍率和高稳定性的锂离子电池负极材料是科学研究的热点。混合过渡金属氧化物材料因其具有远高于商用化石墨的理论容量(372 m Ah g^-1),而被视为是一种有潜在应用价值的负极材料。然而,金属氧化物材料自身电子电导率低,在脱嵌锂过程中发生的体积膨胀/收缩等一些特点制约了其进一步实用化。研究表明,纳米技术能够调控材料的微观结构,有效地缓解过渡金属氧化物的上述缺陷,对提高锂离子电池负极材料的电化学性能有着重要意义。本论文采用液相法制备具有特殊分级结构的钴基金属氧化物材料,通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等对样品结构与形貌进行表征,测试其电化学性能,研究电化学性能与不同形貌、组成之间的关系,为负极材料的发展做出积极探索。首次采用微波水热法在β-环糊精为模板剂的体系中制备出了海胆状的CuCo₂O₄电极材料。考察了反应温度、β-环糊精加入量等试验参数对样品形貌的影响,并通过时间演进实验探究了海胆状形貌的形成机理。由于材料具有纳米棒自组装的海胆状结构,能有效地缓解充放电过程中结构应变所造成的体积效应,从而提升材料的电化学性能。该电极材料在2 A g^-1的电流密度下,经过600次循环,容量仍能保持在699 m Ah g^-1。采用溶剂热法在DMF/乙醇体系下,以PVP为表面活性剂构筑了粒子球状ZnCo₂O₄分级结构。考察了混合溶剂配比、PVP加入量对样品形貌的影响,证明了PVP在体系中的尺寸限制等作用,论证了产物中多孔结构的形成是由于前驱体中PVP热分解所导致的。由于纳米颗粒组装而成的微米球结构具有多孔特性,使材料具有良好的电化学性能,在3 A g^-1的大电流密度下,循环300次后,放电容量仍可达到671 m Ah g^-1,库伦效率稳定在97%以上。材料具有较高的可逆容量、良好的循环稳定性以及良好的倍率性能。