非洲山毛豆中鱼藤酮的SC-CO2萃取技术研究

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非洲山毛豆是一种重要的杀虫植物,其体内的主要活性成分为鱼藤酮类化合物,以鱼藤酮的杀虫活性最高。鱼藤酮在较高的温度下易分解,给常规有机溶剂法提取、分离、浓缩带来困难。超临界流体萃取是近年来发展起来的一种新型的化合物萃取分离技术,对于热敏性、常规方法难以萃取分离的天然产物研究采用该技术具有很大的优越性。本论文通过对非洲山毛豆SC-CO2萃取中影响萃取效果的工艺条件的研究,初步得出如下结果: (1)本论文中所采用的萃取效果评价方法适宜于非洲山毛豆中鱼藤酮的超临界流体萃取技术研究,该方法具体为:HPLC定量分析非洲山毛豆SC-CO2萃取物中的鱼藤酮含量,再结合萃取前后处理样品的重量损失,得出鱼藤酮萃取率、萃取所得粗物质萃取率和粗物质中鱼藤酮含量三个参数,以此三个指标综合评价萃取条件对萃取效果的影响; (2)通过对原料粒度对萃取效果影响的研究,结果表明SC-CO2萃取非洲山毛豆复叶中的鱼藤酮,原料粉碎成30目粒度叶粉时萃取效果较好; (3)通过对萃取方式与萃取效果之间关系的研究,结果表明SC-CO2萃取非洲山毛豆中鱼藤酮应采用先静态后动态的萃取方式,静态萃取时间为20min; (4)通过温度、压力和CO2流量三因素五水平的正交试验,结果表明温度是最主要的影响因素,压力因素对鱼藤酮萃取率的影响程度高于CO2流量,而对于粗物质萃取率和粗物质中鱼藤酮含量CO2流量因素高于压力。当上样量为1g时,SC-CO2萃取非洲山毛豆叶中鱼藤酮的较适工艺条件为:压力4000psi,温度45℃,CO2流量30mL,在此条件下鱼藤酮的工程计算最佳得率为0.359%;萃取粗物质的较适工艺条件为;压力6000psi,温度70℃,CO2流量40mL,最佳得率为10.06%;而为获得鱼藤酮含量最高的粗提物,应采用的工艺条件为:压力3000psi,温度35℃,CO2流量10mL,最佳含量为7.59%。非洲山毛豆的SC-CO2萃取应根据萃取目的选用相应的工艺条件SC-CO2萃取非洲山毛豆生产杀虫剂,应选用压力5000psi,温度45℃,流量30mL的工艺条件; (5)通过夹带剂对萃取效果的影响研究,结果表明加入夹带剂可显著影响非洲山毛豆的SC-CO2萃取效果。选用甲醇作夹带剂效果最好,其适宜用量为占流体总体积的10%,萃取前直接向萃取池中加入适量甲醇比萃取过程中泵入夹带剂萃取效果更好; (6)经初步分析,采用SC-CO2萃取法萃取非洲山毛豆中鱼藤酮,优于常规有机溶剂提取法,具体表现在:节约溶剂,节省时间,萃取率较高,萃取物分析精确度、灵敏度较高,不影响环境,可根据萃取目的方便灵活地调节工艺条条件等,以上特点决定其工业化应用前景广阔。 (7)本研究率先开展了天然产物农药的SCFE技术研究,首次确定了非洲山毛豆中鱼藤酮的SC-CO2萃取较适工艺条件,研究结果可为该技术工业化应用提供技术支持,也可为同类研究提供一定的借鉴。
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