蜂蜜是花蜜或植物的分泌物中存在的天然甜味物质,因其营养价值丰富,广泛应用于食品医药领域。目前,农药的不合理使用带来的食品安全问题日益严峻,监控蜂蜜中农药残留情况十分必要。由于蜂蜜基质复杂,其基质共萃取物带来的基质效应往往会影响分析结果的准确性,为痕量水平分析带来挑战。因此,建立一种低基质干扰的前处理方法是提高蜂蜜中残留农药检测结果准确性的关键。传统的样品前处理方法如液液萃取、固相萃取等基质效应显著,同时,所得萃取液在进样分析前需进一步浓缩,无法满足农残检测的时效性。经典的微萃取方法如固相微萃取、液相微萃取等虽集萃取、预浓缩为一体,但存在基质共萃取物黏附在萃取头覆盖活性位点、萃取液滴易损失等问题,无法满足蜂蜜中残留农药检测的准确性要求。针对以上问题,本论文将基于碳纳米纤维液相纳萃取技术即限域液相纳萃取技术（Nanoconfined Liquid Phase Nanoextraction,NLPNE）引入蜂蜜基质残留农药检测中,将该技术萃取相稳定、萃取率高的特点,结合基质共萃取物和目标物间溶解度和极性差异实现目标分子的选择性萃取,并与气相色谱-质谱法联用,建立一种准确、低基质干扰的蜂蜜中残留农药快速检测方法,以期为蜂蜜食品安全质量评价提供技术支持。基于以上开展了如下工作:1.利用化学气相沉积法,在碳纤维表面均匀生长了碳纳米纤维。其表面的纳米孔能够限域溶剂,形成稳定的萃取相,所得到的高萃取率保证结果准确性同时有效缩短萃取时间。2.建立一种基于碳纳米纤维的液相纳萃取技术检测蜂蜜中残留农药的方法,利用目标分子与共萃取物间理化性质差异,选择性萃取目标物,在5 min内完成萃取过程。将该前处理步骤与气相色谱-质谱技术联用,通过低、中、高浓度水平基质加标实验验证该方法的准确性和重现性,所得回收率为60.2-94.5%,相对标准偏差小于10%。3.将该方法用于雪脂莲蜜、益母草蜜、黄芪蜜残留农药检测中,三种蜂蜜基质的方法检出限在0.02-0.55 mg kg-1内,加标回收率在54.9-88.1%之间。结果显示三种蜂蜜中均无农药检出。本研究为蜂蜜中残留农药检测提供技术支持。