复杂纳米结构金属硫化物的控制合成

来源 :扬州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wangyuan1984
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金属硫化物纳米材料是一类重要的且应用背景广泛的半导体材料。本论文采用了温和、简单的水热法合成了儿种重要的金属硫化物纳米材料,目的在于对产品的物相、形貌和尺寸进行有效控制,从而进一步调控他们的光学性质。本论文利用X-射线粉末衍射(XRD)、能谱(EDX)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)、紫外吸收光谱(UV-vis)、荧光光谱(PL)等多种现代分析测试手段对所得产品的结构、物相、组成、形貌、尺寸大小和光学性质等进行了表征。已完成的主要内容如下:1、利用含氟配合物为前驱体,在无任何表面活性剂和模板条件下,通过一条新颖的沉淀转化水热法120℃反应6h合成了3D-分级结构的CuS微球(微球直径约为1-3μm,纳米片厚度约20nm)。我们利用XRD、EDX、FT-IR、Raman、 FE-SEM和HRTEM等分析技术手段系统研究了时间,浓度,反应温度等反应参数对CuS形貌和物相的影响,并提出了3D-分级结构的可能形成机理。除此之外,我们还研究了CuS的光学性质和热稳定性。2、以草酸盐为前驱体,利用沉淀转化水热法合成了CuS,ZnS (?)口PbS空心结构硫化物:(a)以Cu(NO3)2·3H2O、H2C2O4和Na2S·9H2O为原料,水热180℃反应12h合成了CuS空心球(空心球直径约为1-2μm,纳米片厚度约50nm),并研究了时间,浓度,反应温度等条件对CuS形貌和物相的影响。除此之外,我们还研究了CuS的光学性质;(b)以Zn(NO3)2·3H2O、Na2C2O4和DDTC为原料,溶剂热180℃反应12h合成了空心球状ZnS(空心球直径约为2μm,多面体直径约50nm),并通过改变水醇溶剂比例来合成不同相ZnS,此外,还研究了不同相ZnS的光学性质;(c)以Pb(NO3)2、Na2C2O4和Na2S·9H2O为原料,水热180℃反应12h合成了空心管状PbS(空心管外径约为1-2μm,颗粒大小约80μm)。我们利用XRD、EDX、Raman、FE-SEM和HRTEM等分析技术手段对产品的结构、组成、形貌以及尺寸大小进行了表征,并提出了中空结构的可能形成机理。3、以硫酸盐和碳酸盐为前驱体,利用沉淀转化水热法分别合成空心笼状PbS和棒状PbS:(a)以Pb(NO3)2、Na2SO4和Na2S·9H2O为原料水热合成了空心笼状PbS(空心笼直径约为2μm,立方块直径约200nm),并提出了中空笼状结构的可能形成机理;(b)以Pb(NO3)、Na2CO3和Na2S·9H2O为原料水热合成了棒状PbS(棒长约1-3μm,颗粒大小约60nm)。我们利用XRD、EDX、Raman、FE-SEM和HRTEM等分析技术手段对产品的结构、组成、形貌以及尺寸大小进行了表征。
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