目前，腐蚀科学与防护技术与国家经济建设和社会发展密切相关。腐蚀的影响极为严重，不仅会减少结构物的使用寿命、加大维护维修成本、还有可能造成停工、重大事故，影响人身安全等，所以发展腐蚀防护技术，对于减少经济损失具有十分重要的意义。聚苯胺以其良好的化学性质、独特的掺杂性能、成本低廉等优点引起科学研究者的广泛关注，成为研究的焦点。本文的研究工作采用无模板直接混合法合成一种大量制备高质量聚苯胺纳米纤维，然后用氨水解掺杂得到本征态聚苯胺，再次用有机酸进行二次掺杂，得到掺杂态聚苯胺，以观察形貌和电导率的变化，最终获得形貌规整且具有较高导电率的纳米纤维掺杂态聚苯胺。利用电化学阻抗谱技术对二次掺杂聚苯胺/环氧复合涂层的耐腐蚀性能进行了评价，主要研究成果如下：（1）直接混合反应法是一种简单有效的合成聚苯胺纳米纤维结构的方法，但是不同掺杂酸对产物结构形貌有较大影响。（2）在酒石酸体系下，本征态聚苯胺进行二次掺杂反应。利用扫描电镜（SEM）研究得出酒石酸掺杂量为1mol，反应时间为24h，反应温度为25℃条件下可以得到较好的纤维形貌。并用傅立叶变换红外光谱和紫外可见光谱进行了表征。（3）在对甲苯磺酸体系下，本征态聚苯胺进行二次掺杂反应，通过研究产物的电导率，在对甲苯磺酸掺杂量为2mol，在25℃下反应时间8h，其电导率为0.56S/cm，此条件下产物具有较高的导电能力。并用透射电镜（TEM）研究了产物形貌。（4）防腐性能测试：经过盐酸、硫酸、磷酸，酒石酸，对甲苯磺酸在3.5%NaCl溶液中的阻抗谱图分析，对甲苯磺酸一次掺杂聚苯胺的阻抗值较大，酒石酸掺杂涂层的阻抗值最小；酒石酸二次掺杂聚苯胺的阻抗值最大。