纳米多孔模板和一维磁性纳米材料的制备与研究

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近十年来,模板法制备一维磁性纳米材料已成为研究热点,结构可调且高有序度的纳米模板给磁性纳米线(纳米管)的基础研究带来了极大的便利,同时也给磁存储、磁传感器件和微波器件等应用带来了新契机。本论文的主要工作可分为模板的制备和一维磁性材料——纳米线(纳米管)的制备与研究两部分。本论文采用不同的阳极氧化工艺制备了不同规格的阳极氧化铝(AAO,Anodic Aluminum Oxide)模板,并尝试制备了附着型硅基阳极氧化铝模板和多孔硅模板。在草酸溶液中,分别在40 V和50 V下二次阳极软氧化制备了孔间距为100 nm和125 nm的AAO模板,并通过适当提高氧化温度在保证模板有序度的前提下提高了氧化膜的生长速率,大幅提高了生产效率。同时还通过逐步提高电解液浓度的方法将二次氧化引入到阳极硬氧化工艺中,解决了阳极硬氧化两面一致性差的难题,并有望在其他体系的阳极硬氧化中推广其应用。结合扩孔工艺,本文制备了两面一致,高有序度,孔间距为265 nm,且孔径在60-200 nm范围内连续可调的AAO模板。另外,还利用聚合物保护转移超薄AAO模板制备了附着型硅基AAO模板。最后还探究了结合自组装的嵌段共聚物薄膜和金属辅助化学刻蚀技术制备多孔硅模板的可行性,为一维纳米磁性材料的制备提供了丰富的选择。在自制模板的基础上,本文采用电沉积制备了孔间距不同的Fe纳米线阵列和非晶Fe-P合金纳米线(纳米管),并研究了孔间距、制备工艺和退火对其晶态结构和磁性能的作用。实验结果表明纳米线间的磁耦合作用会降低磁性纳米线阵列的磁各向异性,使其易磁化轴方向的矫顽力Hc和剩磁比Mr/Ms随孔间距减小而降低;此外,还首次采用同轴线法测试了Fe纳米线阵列的高频电磁性能,为铁磁性纳米线阵列高频电磁参数的测试提供了新的选择,有望其在微波磁性器件中的应用。本文还通过控制甘氨酸和次亚磷酸钠的浓度及沉积电压制备了高P含量的非晶Fe-P合金纳米线(纳米管)阵列,并经过退火控制Fe相和Fe3P相的析出,增强了其磁晶各向异性,提高了Fe-P合金纳米线的和Mr/Ms,但同时也消弱了其整体的磁各向异性。而对于Fe-P纳米管,因为其磁化方式的不同,磁晶各向异性的增强仅提高了其矫顽力,对剩磁比和磁各向异性影响较小。
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