生物活性肽是一类具有重要生物学功能的多肽，生物活性肽的研究是生命科学，神经生理学、药理学和临床医学领域的前沿课题，开展生物活性肽的分离分析研究，寻求灵敏，高效，快速和简便的分析方法具有重要意义。 本论文共分四部分，第一部分对生物活性肽的生理功能，应用，分析研究现状与进展作了详细综述，重点阐述了毛细管电泳在多肽分析中的应用。第二部分研究了脑啡肽类生物活性肽的毛细管电泳行为及分离分析方法，主要成果包括：(1) 基于紫外检测技术，建立了毛细管电泳分离分析十种脑啡肽类活性肽的分析方法，20分钟内十种脑啡肽得以完全分离，检测限为μM级，并应用于脑脊液样品的分析。(2) 基于激光诱导荧光检测技术，以荧光素异硫氰酸盐柱前衍生了八种脑啡肽类活性肽，成功实现了八种脑啡肽的胶束电动毛细管色谱分离，检测限达0.1nM级，并以CE-UV法考察了衍生反应的动力学，求得反应的速率常数。本部分工作将为神经生理学与药理学提供理论基础和实验方法。 论文第三部分研究了毛细管电泳激光诱导荧光技术以及在线富集技术在肌肽类生物活性肽分离分析中的应用，主要成果：(1) 以荧光生成试剂3-(4-羰基苯甲酰基)-喹啉-2-羰醛柱前衍生了肌肽、鹅肌肽和高肌肽，建立了CE-LIF分离检测体系，20分钟内三种肌肽类生物活性肽得以基线分离，检测限达nM级，已应用于人体脑脊液样品中高肌肽和动物肌肉样品中肌肽和鹅肌肽的分析。(2) 应用三种在线富集技术，即大体积进样反向压力排除基体，大体积进样EOF排除基体和场放大进样技术对肌肽类生物活性肽进行在线富集方法研究，使检测灵敏度提高了两个数量级以上，拓宽了CE-UV法在痕量分析中的应用。本部分工作将为临床检验领域提供重要的分析手段并为生物样品中痕量组分的分析提供灵敏和简便的方法。 论文第四部分以毛细管电泳-紫外检测法用于酪氨酸及其重要衍生物的分析研究以及在氧化型和还原型谷胱甘肽分析中的应用，主要成果：(1) 对酪氨酸及其重要衍生物共七种组分的毛细管电泳行为进行了详细研究，检测限达μM级，20分钟内七种组分得以基线分离。用电化学手段研究了对羟基苯丙酮酸与添加剂β-环糊精的相互作用，并研究了对羟基苯丙酮酸的两个同分异构体烯醇式和酮式之间转化的动力学过程．求出转化反应的速率常数。(2) 通过研究氧化型和还原型谷胱甘肽的电迁移行为，建立了CZE-UV检测体系，并应用于果蔬中谷胱甘肽含量的测定。