研究表明复合材料比单一半导体材料的光电性能更有优势，对于太阳能电池和光催化领域的发展有很大的帮助。一种重要的半导体光电材料金属氧化物纳米颗粒TiO₂，有很多优点，比如：制备工艺简单、价格低廉、性能稳定。TiO₂纳米材料在太阳能电池研究、气敏传感器以及光催化领域等方面有着潜在的应用前景，所以受到很多科研人员的重视，特别是自从1998年以来，TiO₂纳米颗粒被日本的研究小组首次采用水热法处理，获得了新型的管状纳米结构材料，该方面的研究日益受到人们的重视。但是，因为TiO₂带隙值较大（3.2eV），仅仅对紫外光区域敏感，而且寿命比较短，因此新型光电材料的开发成为广大光电研究人员的新课题。p-CaFe₂O₄和ZnFe₂O₄的带隙值都约为1.9eV，对可见光有很大一部分的吸收，前者自身的光电性能并不是很好，但是p型半导体材料本身就不多，所以吸引了不少人的重视，它和n型半导体氧化物材料复合后能明显增强该氧化物的光电性能；后者自身的光电性能就很好，对于复合体系并没有很好的改善，这对于我们研究复合材料的光电性能有很大的启示。本文主要介绍以下几个章节：在第二章中，我们用溶胶-凝胶法制备了ZnFe₂O₄、TiO₂纳米颗粒，并利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、吸收光谱，表面光电压谱（SPS）等技术，对制备材料的形貌、结构和光电性质进行了研究。研究发现ZnFe₂O₄在可见光区有很强的光电响应，而TiO₂在紫外区有一定的光电压响应，在可见光区几乎没有响应。在外场作用下，ZnFe₂O₄和TiO₂纳米颗粒的光电压都随着正向偏压的增大而增强，这验证了ZnFe₂O₄和TiO₂同为n型半导体材料。在第三章中，将ZnFe₂O₄放进TiO₂的胶体溶液中制备ZnFe₂O₄/TiO₂（1:4）复合材料，并用XRD、SEM、UV-vis、SPS等工具进行了表征，结果表明该复合物在紫外-可见光区有一定的光电压响应，但是与单一的ZnFe₂O₄对比并没有明显的增强和拓宽，这就说明ZnFe₂O₄和TiO₂复合之后并没有增强电荷的分离效率，同时也验证了能级匹配是有选择性的。在第四章中我们用溶胶-凝胶法制备了p-CaFe₂O₄/n-WO₃不同比例的复合体系，并研究了其光电性能。其中p-CaFe₂O₄/n-WO₃（1:1,1:2,和2:1）复合材料在波长范围350-600nm内有很强的光伏响应，用外场诱导下的光电压谱（EFISPS）研究了其光生电荷分离机制，证明了p-CaFe₂O₄和n-WO₃之间满足能级匹配的原则而且实现了电子的有效转移。本论文主要用溶胶-凝胶法、固相法制备了ZnFe₂O₄、TiO₂、ZnFe₂O₄/TiO₂、CaFe₂O₄、CaFe₂O₄/WO₃复合体系，用X射线衍射仪（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）、荧光光谱仪、紫外-可见光吸收光谱和表面光电压谱和外场诱导下的光电压谱等测试手段对样品的晶体结构、表面形貌、光的吸收性质以及表面光电压性能进行了研究。