【摘 要】
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本文设计合成4种双啮[N^O]型亚胺配体L1-L4及对应的10种后过渡金属(镍、铜、钯)配合物C1-C10,通过各种测试方法对所合成化合物进行结构分析;将全部配合物用于降冰片烯的催化聚合反应且探究聚合温度、甲基铝氧烷用量、反应物浓度等聚合条件对金属化合物的催化活性和聚降冰片烯产率的影响;进一步分析聚降冰片烯的红外光谱、X射线粉末衍射谱、热重谱和扫描电镜谱,详情如下:1、设计合成4种双啮[N^O]型
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本文设计合成4种双啮[N^O]型亚胺配体L1-L4及对应的10种后过渡金属(镍、铜、钯)配合物C1-C10,通过各种测试方法对所合成化合物进行结构分析;将全部配合物用于降冰片烯的催化聚合反应且探究聚合温度、甲基铝氧烷用量、反应物浓度等聚合条件对金属化合物的催化活性和聚降冰片烯产率的影响;进一步分析聚降冰片烯的红外光谱、X射线粉末衍射谱、热重谱和扫描电镜谱,详情如下:1、设计合成4种双啮[N^O]型亚胺配体L1-L4及对应的10种后过渡金属(镍、铜、钯)配合物C1-C10,利用元素分析确定所合成物质中C、H、N元素的含量,利用红外光谱分析确定所合成物质的官能团,利用质谱分析确定配体的分子式,利用核磁共振氢谱和单晶X-ray衍射分析确定配体和配合物的分子结构。2、在甲基铝氧烷的协助下,全部金属化合物催化降冰片烯发生聚合反应;镍配合物(C1、C4、C7、C9)具有最高的催化活性,钯配合物(C3、C6、C8)的催化活性相对较弱,铜配合物(C2、C5、C10)几乎没有催化活性。3、以催化活性最高的镍配合物(C1、C4、C7)为例,探究出当NB/Ni=20000、MAO/Ni=3000、T=30℃是最佳的聚合条件,配合物C1催化活性1.234×107g PNB·molNi-1·h-1,C4催化活性1.262×107g PNB·molNi-1·h-1,C7催化活性1.221×107g PNB·molNi-1·h-1。4、以配合物C4为催化剂,探究并分析聚降冰片烯的红外光谱、X射线粉末衍射谱、热重谱和扫描电镜谱。
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