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本文利用超高真空磁控溅射技术在Si（100）基底上设计合成ZrAlN/ZrB2和W/ZrB2纳米多层膜。通过X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等分析手段研究了薄膜的结构特征;利用表面轮廓仪（XP-2）和纳米力学测试系统研究薄膜的硬度、弹性模量以及薄膜与基底的附着力等机械性能。揭示多层膜体系的结构和性能以及工艺参数之间的相互关系,找出合成最佳多层膜的工艺,使多层膜体系的硬度、残余应力以及膜基结合力等都明显优于单质薄膜材料。在制备单质薄膜的基础上,利用直流ZrAl和射频ZrB2靶在Si（100）基底上制备ZrAlN/ZrB2纳米多层膜。讨论了调制周期、调制比例和N2/Ar比等实验条件对薄膜结构和性能的影响。SEM和低角XRD证明了薄膜调制结构,同时显示多层膜界面清晰。当调制周期为40nm,ZrAlN和ZrB2调制比例为1/3,工作气压为0.3/0.4 Pa,N2/Ar比为1/3时,薄膜硬度达到最大值36.4GPa,同时多层膜残余应力,摩擦性能以及膜基结合力也都明显优于单质薄膜。多层膜各项机械性能达到最佳的同时,高角XRD表明多层膜表现出了明锐的ZrAlN（111）,AlN（111）,ZrB2（001）和ZrB2（101）结晶取向,结晶多元化可能是薄膜硬度升高的原因之一。选取W和ZrB2作为个体层材料,利用射频磁控溅射技术在室温下制备一系列W/ZrB2纳米多层膜,研究了多层膜调制周期、调制比和工作气压等实验参数与多层膜结构和机械性能的关系。低角XRD和SEM表明薄膜具有界面清晰的多层结构。实验表明几乎所有多层膜的硬度和弹性模量都高于单质薄膜,同时多层膜的残余应力也有所改善。当调制周期为30 nm,ZrAlN和ZrB2的调制比例为1/3,工作气压为0.6 Pa时,多层膜出现W（111）和ZrB2（001）择优取向,硬度和弹性模量分别升高到最大值41.5 GPa和539.9 GPa。对于ZrAlN/ZrB2和W/ZrB2体系纳米多层膜,以前的文献鲜有报道。本文在得到多层膜最佳工艺参数,合成具有高硬度,高弹性模量、良好的膜基结合力和低残余应力的ZrAlN/ZrB2、W/ZrB2纳米多层膜的同时,通过讨论工艺参数、界面结构、晶体结构与机械性能的关系,对ZrAlN/ZrB2和W/ZrB2两个异结构体系纳米多层膜的硬度升高做出一定分析。目前,纳米多层膜的研究目前还处于发展阶段,本研究有望应用于保护涂层材料,对提高多层膜体系的硬度,改善材料表面性能,开发新的超硬材料,扩大纳米多层膜的工业应用范围具有一定的意义。