聚环氧氯丙烷絮凝剂PECHA系列的合成与结构表征

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絮凝剂是处理工业废水和生活废水的主要材料。目前,世界上絮凝剂的研究主要向高效低耗、安全无害、无二次污染方向发展。由于无机絮凝剂处理效率低、能耗大、造成二次污染等缺点,使得有机絮凝剂脱颖而出,特别是其中的研究最热门的阳离子有机高分子絮凝剂。其电中和作用强、高分子桥连能力强、投料量少等特点以至于其絮凝作用优越于其它种类的絮凝剂。本文针对海洋钻井含油废水处理难的特点,采用以新型共引发剂与有机单体环氧氯丙烷所得产物端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)为原料,通过与具有扩链作用和季铵化作用的试剂反应制备了聚环氧氯丙烷铵(PECHA)。考察了有机高分子絮凝剂PECHA处理污水的性能,为有机高分子絮凝剂的降解提供了条件。本文以处理钠含膨润土和原油的污水为应用目的,采用溶液聚合的方法合成了环氧氯丙烷聚合物,以胺类加以扩链制备了PECHA系列絮凝剂,取得以下进展。(1).确定了PECH的合成工艺为;当温度在5℃时、二氯甲烷为40ml、环氧氯丙烷为20ml、引发剂BF3·(CH32O摩尔比率在6‰、三氟乙酸(TCA)摩尔比率在5‰、起始剂乙二醇(EG)在8‰~10‰、反应时间为8h时得到的粘均分子量较高且产率高达85%的PECH。(2).采用二甲胺、乙二胺以及己二胺对PECH扩联、三甲胺季铵化反应得到PECHA,最佳合成工艺分别为;①PECHA(Ⅰ)的最佳合成条件为;二甲胺投料为氯甲基的0.25倍、三甲为1.2倍、在110℃下加入二甲胺和三甲胺反应3h获得阳离子度高达60%左右PECHA(Ⅰ);②PECHA(Ⅱ)的最佳合成条件;乙二胺投料为氯甲基的0.8倍、三甲胺为1.2倍、在110℃下加入乙二胺反应3h,在110℃下加入三甲胺反应2h获得阳离子度高达55%左右的PECHA(Ⅱ);③PECHA(Ⅲ)的最佳合成条件;己二胺投料为氯甲基的0.2倍、三甲胺为1.2倍、在110℃下加入己二胺反应3h,在100℃下加入三甲胺反应3h获得阳离子高达50%左右的PECHA(Ⅲ)。借助IR、1H-NMR和13C-NMR对PECH与PECHA系列物质进行了结构分析。对PECHA系列絮凝剂处理钠膨润土污水性能进行了评价,同时考察了新型PECHA与氯化锌复合絮凝剂处理含油污水的性能。考察得知在复合絮凝剂投料为80mg/L时PECHA(Ⅰ)、PECHA(Ⅱ)以及PECHA(Ⅲ)复合絮凝效果除油率分别可达77.9%、82.8%与87.1%,最后考察了PECHA系列物质的防膨能力。
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