动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法研究

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磺胺类药物(sulfonamides, SAs),是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。其抗菌谱较广,对大多数革兰阳性菌以及革兰氏阴性菌有抑制作用,磺胺类药物在动物体内的作用和代谢时间较长,容易造成磺胺残留,长期食用可能导致人体的健康受损,因此,建立一类高效、简便、准确的磺胺类药物检测方法就显得尤为重要,本文主要研究了动物源食品中磺胺类药物残留的荧光与色谱检测方法,主要的研究内容如下:一、β-环糊精增敏荧光胺衍生法测定猪肉中的磺胺甲基嘧啶残留的研究采用荧光法研究了磺胺甲基嘧啶(SM1)与荧光胺之间的衍生化反应,建立了测定磺胺甲基嘧啶的新荧光光谱法,结果表明:SM1与荧光胺于常温20℃下可生成具有荧光的衍生物,在此基础上,通过β-环糊精(β-CD)对衍生产物的包合作用,体系的灵敏度和稳定性都得到了相应的提高,体系λex=410nm,λ。m=495nm,在最佳条件下,SM1线性良好,检测范围为1-300μg/L检出限为0.3μg/L、同时探讨了衍生反应的机理,利用该方法对猪肉中的SM1含量进行测定,并进行标准加入回收试验,其回收率为92.6%-106.5%,此方法能准确、简便地分析猪肉中的磺胺类药物,在食品安全监测方面具有一定的推广性。二、邻苯二甲醛衍生法测定牛奶中的磺胺类药物残留的研究采用荧光法研究了荧光衍生试剂邻苯二甲醛(OPA)与磺胺四种药物的衍生化反应,结果表明OPA与磺胺类药物在酸性(pH=2)水溶液中易发生反应,生成稳定的荧光络合物,从而使得不具有荧光的磺胺类药物显示荧光性质,据此建立了一种测定牛奶中SD, SG, SMX, SM2的荧光新方法,在此基础上,通过正丁醇对衍生产物进行萃取,从而进一步降低体系检测限,在最佳条件下,四种磺胺类药物线性良好,检测范围为5-500μg/L,相对标准偏差为0.23%-2.18%,牛奶中的磺胺回收率为94.14%-99.32%。三、混合双水相萃取结合高效色谱法检测蜂蜜中的五种磺胺类药物残留的研究建立了利用聚乙二醇/十二烷基硫酸钠/碳酸钠混合双水相体系结合高效液相色谱检测蜂蜜中的多种磺胺的新方法。本方法通过优化双水相萃取技术,并结合高效液相色谱,利用乙酸溶液/乙腈等度洗脱,在10min内分离了五种磺胺类药物,建立了操作步骤简单,灵敏度高,检测蜂蜜中磺胺类药物残留的新方法。此方法检测范围为5-1000μg/L,相对标准偏差2.36-4.38%。
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