钙磷酸盐微晶玻璃具有优异的生物相容性和生物活性,但其力学性能较差限制了其应用,而氧化锆则是一种力学性能优良,具有良好增韧作用且生物相容性好的材料。因此,本研究采用溶胶-凝胶法制备氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃材料,以期实现材料生物相容性和力学性能的统一。采用溶胶-凝胶法合成氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃前驱体粉末,研究原料加入方式、加热时间、反应温度、pH值和水等因素对溶胶性质的影响。利用TG-DTA确定干凝胶煅烧温度,X-射线衍射分析对煅烧产物物相进行表征。研究结果表明:乙醇做介质,反应温度为60℃、加热时间为30min、pH值为5.8,可以得到透明钙磷酸盐凝胶;液相引入锆离子后,当Zr离子不高于15mol%时制得的透明凝胶;500℃煅烧后可以得到非晶态的微晶玻璃前驱体粉末。进行了氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃的制备,对不同组分、不同烧结温度下制得的微晶玻璃进行了线收缩率、体积密度和维氏硬度的测试。结果表明:随烧结温度的升高,三者都增大,符合烧结过程理论（低温相熔融流动、颗粒重排、填充气孔）;Zr离子的加入提高了体系的熔融难度,使得相同烧结温度下线收缩率随锆含量的增大而减小,SEM显微形貌观察发现材料气孔偏多,致密度下降,微晶玻璃硬度偏低。钙磷比为1.0,含锆10mol%的样品烧结性能最好,线收缩率约为16%,体积密度为3.060g/cm^-3,硬度为400.09MPa。利用XRD衍射分析对氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃的物相进行了研究,考察了钙磷比、锆含量和烧结温度对材料物相的影响,结果表明材料的物相主要由各种磷酸盐和不同晶型的氧化锆组成。其中,组分比例和烧结温度对微晶玻璃主晶相的构成有重要影响,随着钙磷比、锆含量和烧结温度的升高,微晶玻璃的主晶相由β-Ca₂P₂O₇开始向ZrP₂O₇、CaZr₄（PO₄）₆、CaZr（PO₄）₂、Ca₃（PO₄）₂转变,最后出现t-ZrO₂和m-ZrO₂。