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超级电容器具有比电池更大的容量、更长的循环使用寿命及更快的充放电速率等优势,是一种新型的储能设备。其中,电极材料对超级电容器性能的影响极其重要,因此,一直以来都是研究热点。石墨烯（rGO）具有优异的电学性能、高比表面积和高电化学稳定性,因此,是良好的超级电容器电极材料之一。但是在实际应用中,由于它的叠层及团聚程度高,难以达到其理论比表面积,导致其综合性能降低。为此,本文在石墨烯片层间引入镍钴氧化物Co3O4-NiO（CN）,有效降低了其叠层和团聚程度,同时,镍钴氧化物作为典型的赝电容材料,可为提高复合材料的比电容做出贡献。通过SEM、XRD、FTIR、拉曼及电化学性能测试,对材料的形貌、结构及性能进行了表征分析。具体研究内容及结论如下:（1）采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯（GO）,并通过超声作用、水热过程和煅烧制备rGO-CN复合材料。SEM结果表明,镍钴氧化物嵌入石墨烯片层间,扩宽片层间距,阻止其堆叠。XRD结果表明,材料中的钴元素镍和镍元素没有形成复合物,而是以Co3O4和NiO的形式存在。（2）探讨了不同镍钴摩尔比例对复合材料性能的影响。电化学结果表明,n(Ni2+):n(Co2+)=1:1时制备的rGO-CN具有最优异的电化学性能。在1 A g-1电流密度下rGO-CN复合物的比电容可达到278.6 F g-1,且在电流密度为10 A g-1时进行1000圈恒电流充放电测试后,比电容保留值为96%,显示出良好的电化学性能。聚苯胺（PANI）由于具有良好的导电性、成本低廉、易于合成及具有多种氧化还原态等优点,是一种优异的超级电容器赝电容电极材料。但由于在充放电过程中其体积收缩严重,导致其实际电化学性能不稳定。因此,本文在上述材料制备的基础上,通过原位聚合的方法将PANI组装在rGO-CN表面,使得PANI的体积变化得到控制,同时为复合材料提供赝电容,制备出rGO/Cobalt-Nickel Oxide/PANI（rGO-CN/PANI）纳米复合材料。具体研究内容及结论如下:（1）在制备的rGO-CN基础上,通过原位聚合在其表面组装聚苯胺,制备rGO-CN/PANI纳米复合材料。SEM研究表明,rGO-CN/PANI复合物表面负载的聚苯胺呈一维纳米棒状均匀排列,该结构有大比表面积,有利于电解液离子的传输。（2）分析了不同镍钴摩尔比例下的rGO-CN/PANI纳米复合材料,并进行电化学性能测试,结果表明,n(Ni2+):n(Co2+)=1:2时制备的rGO-CN/PANI纳米复合材料电化学性能最优。在1 A g-1时比电容高达1400 F g-1;当电流密度增加到10 A g-1时,rGO-CN/PANI的比电容保留值为85.7%,表现出良好的电化学性能;在10 A g-1进行1000圈恒电流充放电测试后,比电容保留值为92%,这些结果表明,rGO-CN/PANI有望成为新一代高性能超级电容器电极材料。