近年来，（类）聚轮烷超分子化合物因其光学性能、分子识别功能和能量转换等应用前景已成为研究热点之一。氮杂环二阳离子的模板效应初步得到了研究，而多阳离子的研究还较少。其中，三阳离子和四阳离子这两个多电荷阳离子与主体间相互作用相对简单，适宜具体深入的分析和研究。本论文着重于分析二阳离子及多阳离子中封端基的选择对卤素簇或拟卤素簇形成无机骨架的影响，主要选择了三种封端基：吡啶环，1-甲基咪唑，1,2-二甲基咪唑，形成的框架结构有2-3D的类聚轮烷超分子化合物。本论文利用10个有机二阳离子或多阳离子模板，采用溶液挥发法在溶液中与金属发生自组装反应合成了17个未见报道的超分子化合物。首先利用二阳离子α,α’-二（3-甲基咪唑）对二甲基苯氯盐和α,α’-二（2，3-二甲基咪唑）对二甲基苯氯盐为模板导向剂，分别与碘化亚铜，碘化银，溴化银自组装合成了化合物1-6。由α,α’-二（3-甲基咪唑）对二甲基苯氯盐导向的化合物{[dmb]2[Cu4I8]}2DMF(1),{[dmb]2[Ag2I4]}n(3),{[dmb]2[Ag2Br6]}(5)分别为四核、1D单链和双核结构；由α,α’-二（2，3-二甲基咪唑）对二甲基苯氯盐导向的化合物{[ddb]2[Cu4I6]}n(2),{[ddb]2[Ag2I6]}n(4),{[ddb]2[Ag4Br6]}n(6)均为1D双链结构，仅因无机部分中阴阳离子半径比不同而金属键的数量和分布略显不同。因1-异丁基-4,4’-联吡啶和1,1’-异丁基-4,4’-联吡啶于一锅合成不易分离，前者产率低，二者的混合物与氯化铜和过量的硫氰酸钾发生原位反应，同时生成了化合物[(1-iBV)Cu2(SCN)3]n(7)和{(iBV)[Cu2(SCN)4]}n(8)，再由人工分离。二者均为2D类聚轮烷结构，阳离子穿插于轮烷状孔洞之中，区别在于化合物7中阳离子参与了配位，通过与无机框架配位将其固定于孔洞之中，而化合物8中的阳离子仅由较弱的氢键和静电作用固定。利用三阳离子1,3,5-三(N-吡啶甲基)苯、1,3,5-三(N-吡啶甲基)-2,4,6-三甲基苯和四阳离子1,2,4,5-四(N-吡啶甲基)苯与硫氰酸亚铜或氯化铜及过量的硫氰酸钾反应，得到了化合物9-12。化合物{[Cu(SCN)2]3(tbp)}n(9)和{[Cu(SCN)2]8(tebp)2}n(11)为3D类聚轮烷结构，化合物{[Cu2(SCN)5]8(tbmp)}n(10)为2D的类聚轮烷结构，三者中均由Cu6(SCN)6聚阴离子作为大环。化合物{(tebp)[Cu2(SCN)6]}(12)是化合物11的同质异构体，为简单的双核结构。利用以1-甲基咪唑为终端基的三阳离子1,3,5-三(N-1-甲基咪唑甲基)苯、1,3,5-三(N-1-甲基咪唑甲基)-2,4,6-三甲基苯和四阳离子1,2,4,5-四(N-1-甲基咪唑甲基)苯与硫氰酸亚铜或氯化铜及过量的硫氰酸钾反应，得到了化合物13-16。化合物{(tbi)[Cu3(SCN)6]}n(13)为3D结构，而化合物{(tbmi)[Cu2(SCN)5]}n(14)、{(tebi)[Cu(SCN)2]4}n(15)和{[Cu(SCN)2]4(tebi)}n(16)均为2D结构，且化合物15和16也互为孪生的同质异构体，生长于同一母液。将此三个有机阳离子与饱和的NaBF4溶液进行阴离子交换去除卤离子的影响后分别与AgSCN反应后，得到了化合物{(tbmi)2[Ag5(SCN)11]}n(17)具有2D框架结构。本论文还对得到了所有化合物进行了红外光谱，粉末衍射谱，Uv-vis光谱，TG-DSC等分析表征。