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AZ91D镁合金是目前应用最为广泛的铸造镁合金之一,在交通、3C产品、军事等领域具有广阔的应用前景,但耐蚀性较差制约了其推广应用,因此需要对其进行表面处理。阳极氧化技术因具有操作简便、成本低廉等特点成为镁合金主要的表面处理工艺之一,但目前仍存在因高电压火花放电导致的高能耗、电解液含有害成分引起的环境污染以及组织与性能难以满足生产要求等问题,本文以开发环保型低能耗阳极氧化工艺、通过工艺优化获得组织均匀、性能良好的膜层为研究目的来展开工作。本研究以四硼酸钠-氢氧化钠-柠檬酸作为主溶液体系,通过单因素实验选择添加剂,确定电解液组分;对电参数进行优化,最终进行电解液和电参数的综合优化,确定在镁合金AZ91D表面制备阳极氧化膜层的最优工艺方案。四硼酸钠为主成膜剂,成分环保,pH值对膜层外观和耐蚀性影响显著,当pH值为9.210.0时可形成耐蚀性良好、表面均匀的黑色膜层,添加剂均能有效提高膜层均匀性及耐蚀性能;采用交流电源,成膜电压范围为410 V,在最佳工艺条件下成膜的能耗仅为0.214 kw·h/(m2μm),工艺过程低能耗且安全性高。在最佳工艺下可得到表面光滑、均匀的黑色膜层,其厚度约为3μm。利用SEM、EDS、XPS、XRD等方法对膜层表面形貌、组成成分及结构进行表征,氧化膜层呈由颗粒聚集形成的致密完整结构,由Mg、C、O、Al、Na、B、N元素组成,成分为晶态的MgO,不定型态的Al2O3、Mg2B6O11、C10H12N2O8Na2Mg等物质。通过将阳极氧化后的试样在3.5%NaCl溶液中进行动电位极化曲线测试,其最低自腐蚀电流密度可达0.160μA/cm2,与基体相比降低了两个数量级,耐蚀性高于Dow17和HAE工艺,划格试验表明膜层与基体的结合力强,显微硬度较基体也有一定的提高。