随着化石能源的日渐枯竭和环境问题的日益严峻以及可持续发展理念的提出,开发清洁可再生的新能源势在必行。电解水制氢技术可实现电能和氢能的转换,清洁无污染,被认为是一种极具发展潜力和价值的技术。提高电解水制氢的转化率,催化剂的选择是关键。目前,铂族贵金属被认为是析氢催化领域最好的催化材料,但是价格昂贵、资源稀少限制了其大规模的应用。因此,开发高效、低成本的析氢催化剂至关重要。本论文通过电沉积法制备了Ni-P/NF、Ni-P-CAPT/NF和Ni-P-Mo/NF镍磷系催化析氢电极,并采用SEM、EDX和XRD等方法对电极结构进行了表征,研究了电极析氢性能,探讨了析氢机制,主要研究结果如下:1.Ni-P/NF多孔电极:研究了CV循环次数、最高沉积电位以及镍磷反应物比例对Ni-P/NF催化电极析氢活性的影响,获得了Ni-P/NF电极制备的最优的沉积条件:CV循环次数为80次、最高沉积电位为1.0~1.2V、Ni/P=1/4。Ni-P/NF电极在泡沫镍基础上析氢性能有了明显的提升,在电流密度为-10mA/cm~2时,碱性和酸性过电位分别为103mV和124mV。2.Ni-P-CAPT/NF电极:通过添加络合剂柠檬酸钠和缓冲剂硼酸来优化电沉积液,并研究了沉积液中不同添加量对电极析氢性能的影响。研究表明,柠檬酸钠和硼酸添加量分别为0.8mol/L和0.4mol/L时制备的Ni-P-CAPT/NF电极析氢性能表现最佳。当电流密度为-10mA/cm~2时,Ni-P-CAPT/NF电极析在碱性和酸性条件下氢过电位分别为87mV和100mV,并且具有良好的析氢稳定性。3.Ni-P-Mo/NF电极:通过向电沉积液中添加钼酸钠,实现了过渡金属Mo的引入,制备了钼掺杂的Ni-P-Mo/NF电极,研究了沉积最高电位和电沉积液中钼酸钠含量对Ni-P-Mo/NF电极析氢性能影响。研究表明,最高沉积电位为1.4V和钼酸钠含量0.08mol/L获得电极析氢效果最好。在碱性条件下,Ni-P-Mo/NF电极过电位仅70mV时就实现了电流密度-10mA/cm~2;在酸性条件下,电流密度为-10mA/cm~2时过电位也仅为92mV。4.通过对比泡沫镍、Ni-P/NF、Ni-P-CAPT/NF、Ni-P-Mo/NF电极SEM、EDX和XRD表征,结合电化学表征,探讨了电极析氢性能提升的原因和机理。电沉积在Ni-P/NF、Ni-P-CAPT/NF、Ni-P-Mo/NF电极表面沉积出了一层薄膜,薄膜均为非晶结构,催化析氢性能比纯镍基体优异。柠檬酸钠和硼酸的加入改善了Ni-P-CAPT/NF电极表面薄膜质量以及与基体界面的结合,提升了电子的转移速率。钼的掺杂增加了Ni-P-Mo/NF电极表面薄膜的粗糙度,析氢反应面积也随之增大。不仅如此,钼的掺杂还降低了电催化反应过程中电极与电解液之间的电荷传输电阻,提高了电极的电荷传输速率。