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超级电容器因具有大电流充放电能力、高功率输出和长循环寿命等独特性能，而引起了研究者的广泛兴趣。然而，超级电容器能量密度比普通电池低得多的问题使得其应用领域大大受限。研究表明，采用电池型电极（如过渡金属金属氧化物/氢氧化物）和电容型电极构筑混合型超级电容器可以有效地提高能量密度。因此，开发比电容高、工作电压窗口宽和价格低廉的电池型电极材料是解决超级电容器发展难题的根本所在。
过渡金属氧化物/氢氧化物因其本身丰富的氧化态和较低的成本而成为了研究最广泛的电池型材料，但过于繁琐的合成方法限制了其发展。就电极材料的纳米结构而言，二维多孔材料可借助大比表面积增加活性位点数量，并为离子转移提供更多的通道，从而获得优异的电化学性能。因此，采用简单的方法合成二维多孔过渡金属氧化物/氢氧化物具有很高的研究价值与实际意义。
本论文设计了简单、无模板剂和不使用表面活性剂的液相法成功合成出了一系列具有结构的二维多孔钴镍基氧化物/氢氧化物薄片。采用X–射线衍射（XRD）、X–射线光电子能谱（XPS）、比表面积分析（BET）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等测试手段分析了材料的晶体结构、元素组成、微观形貌等特性；采用循环伏安测试（CV）、恒电流充放电测试（GCD）、循环稳定性测试以及交流阻抗测试（EIS）等电化学表征手段研究了材料的电化学性能，并探索了材料可能的储能机理。
本论文的主要工作概括如下：
1.二维蜂窝状CoNi-LDH薄片的合成与电化学性能。（1）实验上：通过温和条件下的一步共沉淀法实现了具有三维多孔结构的二维蜂窝状钴镍层状双氢氧化物CoNi-LDH薄片的合成。同时，采用相同的合成策略实现了具有相似结构的单金属钴镍基氢氧化物Co(OH)2和Ni(OH)2薄片的制备。所得产品具有独特的蜂窝状纳米片阵列组装而成的二维（2D）薄片结构。（2）电化学性能上：①三电极系统测试对比发现：由于产物中钴镍离子的协同作用和较大的比表面积（134.38m2·g–1），从而使得双金属CoNi-LDH具有比单金属Co(OH)2和Ni(OH)2更大的比容量（1A·g–1时为394.5C·g–1）和更为优异的循环性能（10000圈的连续循环后92.3%电容保持率）；②两电极系统测试结果表明，由CoNi-LDH薄片作正极和活性炭（AC）作负极组装的混合型超级电容器装置的工作电压可提高到1.6V，且在功率密度为800W·kg–1时，其能量密度高达20.38Wh·kg–1。
2.二维介孔Co1.5Ni1.5V2O8薄片的合成与电化学性能。（1）实验上：通过简单的水热反应实现了具有结构的二维介孔钴镍基钒酸盐Co1.5Ni1.5V2O8薄片的合成，并探究了反应时间对产物形貌的影响，发现反应时间为10h的产物形貌最规整。同时，采用类似的合成策略实现了具有相似结构的单金属钒酸盐Co3V2O8和Ni3V2O8薄片的制备。（2）电化学性能上：①三电极系统测试结果表明，Co1.5Ni1.5V2O8薄片相比单金属钒酸盐来说，展现出了更高的比容量（848.5C·g–1）以及更优异的循环稳定性（10000圈91.4%容量保持率）；②由Co1.5Ni1.5V2O8薄片作正极和AC作负极组装混合型超级电容器设备，且功率密度为850W·kg–1时，其能量密度高达51.66Wh·kg–1，且功率密度提高10倍后能量密度可保持为38.01Wh·kg–1，还具有良好的循环性能（10000圈循环后7.2%的比电容损失）。
3.二维多孔Co0.5Ni0.5WO4薄片的合成与电化学性能。（1）实验上：通过一步水热法实现了二维多孔钴镍基钨酸盐Co0.5Ni0.5WO4薄片的制备。同时，通过控制实验过程中金属盐溶液的浓度制备了具有不同Co/Ni比的产物。（2）在电化学性能测试方面：①三电极测试对比发现，当Co/Ni=1时，Co0.5Ni0.5WO4薄片表现出最为优异的电荷存储性能：如高达626.4C·g–1的质量比电容，和更好的循环稳定性（105.27%）；②两电极系统研究表明，由二维多孔Co0.5Ni0.5WO4薄片作正极和AC作负极组装的混合超级电容器设备在1A·g–1下的质量比电容值为90.56F·g–1。另外，当功率密度为800W·kg–1时设备能量密度高达32.2Wh·kg–1，并且该设备具有较长的循环寿命（15000圈循环后6.48%的比电容损失）。
过渡金属氧化物/氢氧化物因其本身丰富的氧化态和较低的成本而成为了研究最广泛的电池型材料，但过于繁琐的合成方法限制了其发展。就电极材料的纳米结构而言，二维多孔材料可借助大比表面积增加活性位点数量，并为离子转移提供更多的通道，从而获得优异的电化学性能。因此，采用简单的方法合成二维多孔过渡金属氧化物/氢氧化物具有很高的研究价值与实际意义。
本论文设计了简单、无模板剂和不使用表面活性剂的液相法成功合成出了一系列具有结构的二维多孔钴镍基氧化物/氢氧化物薄片。采用X–射线衍射（XRD）、X–射线光电子能谱（XPS）、比表面积分析（BET）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等测试手段分析了材料的晶体结构、元素组成、微观形貌等特性；采用循环伏安测试（CV）、恒电流充放电测试（GCD）、循环稳定性测试以及交流阻抗测试（EIS）等电化学表征手段研究了材料的电化学性能，并探索了材料可能的储能机理。
本论文的主要工作概括如下：
1.二维蜂窝状CoNi-LDH薄片的合成与电化学性能。（1）实验上：通过温和条件下的一步共沉淀法实现了具有三维多孔结构的二维蜂窝状钴镍层状双氢氧化物CoNi-LDH薄片的合成。同时，采用相同的合成策略实现了具有相似结构的单金属钴镍基氢氧化物Co(OH)2和Ni(OH)2薄片的制备。所得产品具有独特的蜂窝状纳米片阵列组装而成的二维（2D）薄片结构。（2）电化学性能上：①三电极系统测试对比发现：由于产物中钴镍离子的协同作用和较大的比表面积（134.38m2·g–1），从而使得双金属CoNi-LDH具有比单金属Co(OH)2和Ni(OH)2更大的比容量（1A·g–1时为394.5C·g–1）和更为优异的循环性能（10000圈的连续循环后92.3%电容保持率）；②两电极系统测试结果表明，由CoNi-LDH薄片作正极和活性炭（AC）作负极组装的混合型超级电容器装置的工作电压可提高到1.6V，且在功率密度为800W·kg–1时，其能量密度高达20.38Wh·kg–1。
2.二维介孔Co1.5Ni1.5V2O8薄片的合成与电化学性能。（1）实验上：通过简单的水热反应实现了具有结构的二维介孔钴镍基钒酸盐Co1.5Ni1.5V2O8薄片的合成，并探究了反应时间对产物形貌的影响，发现反应时间为10h的产物形貌最规整。同时，采用类似的合成策略实现了具有相似结构的单金属钒酸盐Co3V2O8和Ni3V2O8薄片的制备。（2）电化学性能上：①三电极系统测试结果表明，Co1.5Ni1.5V2O8薄片相比单金属钒酸盐来说，展现出了更高的比容量（848.5C·g–1）以及更优异的循环稳定性（10000圈91.4%容量保持率）；②由Co1.5Ni1.5V2O8薄片作正极和AC作负极组装混合型超级电容器设备，且功率密度为850W·kg–1时，其能量密度高达51.66Wh·kg–1，且功率密度提高10倍后能量密度可保持为38.01Wh·kg–1，还具有良好的循环性能（10000圈循环后7.2%的比电容损失）。
3.二维多孔Co0.5Ni0.5WO4薄片的合成与电化学性能。（1）实验上：通过一步水热法实现了二维多孔钴镍基钨酸盐Co0.5Ni0.5WO4薄片的制备。同时，通过控制实验过程中金属盐溶液的浓度制备了具有不同Co/Ni比的产物。（2）在电化学性能测试方面：①三电极测试对比发现，当Co/Ni=1时，Co0.5Ni0.5WO4薄片表现出最为优异的电荷存储性能：如高达626.4C·g–1的质量比电容，和更好的循环稳定性（105.27%）；②两电极系统研究表明，由二维多孔Co0.5Ni0.5WO4薄片作正极和AC作负极组装的混合超级电容器设备在1A·g–1下的质量比电容值为90.56F·g–1。另外，当功率密度为800W·kg–1时设备能量密度高达32.2Wh·kg–1，并且该设备具有较长的循环寿命（15000圈循环后6.48%的比电容损失）。