探索新型的高能量密度二次电池电极材料对储能技术的发展具有重要的意义。电化学转换反应可以与锂（钠）离子实现多电子参与的可逆氧化还原反应,利用转换反应来提高电极材料的储锂（钠）容量是发展高比能二次电池的有效途径之一。本论文拟采用微/纳分级的电极结构设计来解决转换化合物存在的动力学迟缓和循环稳定差等问题。实验采用端氨基超支化聚合物（AHP）为模板制备具有微/纳分级的金属氧化物和硫化物转换化合物,考察其作为高容量锂（钠）离子电池负极材料的可行性。研究这几类化合物的微/纳分级结构与储锂（钠）性能之间的对应关系和模板分子所构建的柔性3D网络对优化电极动力学性能和循环稳定性所起的作用,通过本论文的研究,为发展高容量的储锂（钠）转换电极材料提供理论指导和技术支持。本论文的主要研究内容如下:（1）以AHP为模板制备了Fe₂O₃微球并对其结构和储锂性能进行研究。AHP模板能够显著调控Fe₂O₃微球的形貌和微观结构,其中以AHP与Fe³⁺的摩尔比为2:1可得到尺寸分布均匀且规整的Fe₂O₃单晶微球。实验证实聚合物模板分子均匀分散于Fe₂O₃微球内部,将纳米氧化铁粒子组装成微球结构。含有AHP模板分子的Fe₂O₃-AHP-2电极材料相较于热处理后的Fe₂O₃-AHP-2-500电极具有更优异的电化学性能,Fe₂O₃-AHP-2电极在1A g^-1的电流密度下循环700周后可逆容量仍保持⁷70 mAh g^-1。长循环后电极的TEM揭示分散于Fe₂O₃微球内部的聚合物模板分子在电极循环过程中起到了稳定电极结构的作用,缓解电极结构转化伴随的体积膨胀,阻止纳米粒子的团聚,降低电极的电荷转移电阻,有效提高了Fe₂O₃微球电极的动力学性能和循环稳定性。（2）以AHP为模板制备了Cu₉S₅微米花并对其结构和储钠性能进行研究。实验发现AHP模板可以显著调控Cu₉S₅的分级结构。当AHP与Cu²⁺的比例为1.5:1可得到尺寸分布均匀的Cu₉S₅微米花,其中AHP聚合物骨架均匀分散于Cu₉S₅纳米片中。所制备的Cu₉S₅-AHP-1.5具有优异的储钠性能,电极在100 mA g^-1的电流密度下可逆容量达到429 mAh g^-1,首周效率高达94.3%,在20 A g^-1下电极的可逆容量达到300 mAh g^-1,电极循环1000周后的容量保持率达到82.2%,电极结构保持完整。进一步的动力学研究表明,AHP作为电极添加剂能够提高Na⁺扩散速率,高分子链段所构建的柔性网络能够阻止纳米粒子的团聚,提高电极的倍率性能和长循环稳定性。（3）以AHP为模板制备了NiS微球并对其结构和储钠性能进行研究。实验制备了AHP与Ni²⁺不同比例的NiS微球,当AHP与Ni²⁺的比例为2:1可得到有尺寸均匀的纳米棒组装而成的NiS微球,其中AHP聚合物骨架均匀分散于NiS纳米棒中。所制备的NiS-AHP-2具有优异的储钠性能,电极在100 mA g^-1的电流密度下可逆容量达到540 mAh g^-1,首周效率高达91%,在20 A g^-1下电极的可逆容量达到316 mAh g^-1,电极循环1000周后的容量保持率达到85%,电极结构保持完整。机理研究表明充放电过程中NiS与单质Ni之间发生可逆转化反应。进一步的动力学研究表明,NiS-AHP-2具有较高的Na⁺扩散速率,且材料内部均匀分散的聚合物分子在循环过程中能够有效地保持结构稳定从而提高电极材料的倍率性能和长循环性能。