采用水热法，以对苯二甲酸（H₂bdc）、邻苯二甲酸（H₂phth）为第一配体，二齿螯合配体1，10-邻菲哕啉（phen）、2，2′-联吡啶（2，2′-bipy）及桥联配体4，4′-联吡啶（4，4′-bipy）为第二配体，设计合成了6个未见报道的配合物。其中配合物[Zn（2，2′-bipy）（H₂O）（phth）]₂（1），[Zn（2，2′-bipy）（H₂O）（phth）]₂·2H₂O（2），[Cd（2，2′-bipy）（H₂O）₂（phth）]_n（3）是邻苯二甲酸与d¹⁰金属形成的配合物；配合物[CaZn₄（μ₃-OH）₂（2，2′-bipy）₂（bdc）₄]（4），[CaZn₄（μ₃-OH）₂（phen）₂（bdc）₄]（5），[CaZn₂（4，4′-bipy）（bdc）₃]（6）是碱土-过渡金属杂核聚合物。对所分离的配合物，用元素分析和红外光谱进行了表征；用单晶X-射线衍射技术测定了它们的晶体结构；对配合物1，2，4，5，用热分析方法研究了它们的热稳定性，还研究了它们的光发射性质。主要研究结果如下：1、配合物1，3，4，5，6均属于三斜晶系，P-1空间群，配合物2属于单斜晶系，P2（1）／n空间群。2、配合物1，2，4，5，6的中心离子Zn（Ⅱ）有四配位四面体构型（1，4，5，6）、五配位变形四方锥构型（4，5）和六配位变形八面体构型（2）；配合物3的中心离子Cd（Ⅱ）是六配位变形八面体构型。配合物中苯二甲酸根的配位方式多种多样，有单齿桥联配位、双齿桥联或螯合、单齿双桥联等配位方式。二酸不同的配位方式影响配合物的结构。配合物1，2通过邻苯二甲酸不同的桥联模式形成双核结构，配合物3通过邻苯二甲酸单单桥联形成1D链状结构，配合物4，5，6是八连接3D结构。3、配合物热稳定性研究表明，所有配合物都先失去结晶溶剂水分子，再失去CO或CO₂，配位的邻菲啰啉或2，2′-联吡啶的分解温度在140～500℃。配合物1，4在相对较低的温度下发生分解，而且分解也较为彻底。其它配合物相对较为稳定。4、配合物1，2，4，5固态的光发射性质研究表明，配合物在330～370nm光激发下，均有荧光发射，最大发射光谱分别出现在515nm，550nm，531nm和482nm处。配合物结构和配体的不同，发射光谱的位置和强度不同。结果表明它们是潜在的固体发光材料。