微纳米材料因其独特的性质一直都是研究的热点，人们致力于合成不同物质组成，结构和性质的微纳米材料。本文合成了一系列尺寸在微纳米级别的小球，探讨了其合成机理及进行了简单的应用测试。　　第一章简要介绍了一般无机空心微球和rattle-type类空心微球常见的制备方法和应用领域，以及高分子刷的合成方法和应用领域。　　第二章以蒸馏沉淀聚合法合成单分散的PMAA球，以NaOH对其表面进行离子化后通过静电和络合作用饱和吸附Mn2+离子，在外部包覆上含有致孔剂C18TMS的SiO2层，得到PMnO(OH)2@SiO2核壳型复合微球。600℃下煅烧，基于奥斯瓦尔德熟化机理，得到内层为Mn2O3外层为介孔SiO2(MS)双层空心微球，NaOH溶液去除介孔硅保护层，得到形貌完整的Mn2O3空心微球，在乙醇中有着良好的分散性。当煅烧温度逐步提高到700℃，800℃和900℃后，内外层出现融合现象，生成近似单层的Mn(Ⅱ)Mn(Ⅵ)3SiO12空心微球。　　第三章以相似的步骤，在600℃下煅烧时制备了一系列的内层为过渡金属氧化物（ZnO，CuO，NiO，Fe2O3，CdO和CoO），外层为介孔二氧化硅的双层空心微球（记作MO@MS），以NaOH去除介孔硅层，得到一系列形貌完整的金属氧化物。提高煅烧温度到900℃，基于金属元素本身的性质，相较之600℃下得到的产物，发生了相应的结构和成分的变化。Zn，Cd，Co这三种元素，内外层出现融合现象，生成近似单层的金属硅酸盐空心微球。Ni元素生成了结晶更为完善的双层空心微球，Cu元素生成了多层空心微球，Fe元素依然为无定形态的双层空心微球。　　第四章以表面修饰有烷基溴基团的SiO2微球为引发剂，表面引发ATRP聚合接枝上聚甲基丙烯酸-N，N-二甲基氨基乙酯分子刷(PDMAEMA)，生成SiO2-g-PDMAEMA杂化微球。以相应的金属盐为前驱体，原位还原在PDMAEMA分子刷上负载上金属纳米粒子(Ag，Pd)，负载后对4-NP到4-AnP的还原反应展现出良好的催化性能。　　第五章以一种通用的方法制备了一系列具备不同功能性内核(SiO2，Au，γ-Fe2O3，Fe2O3)介孔二氧化硅外壁的rattle-type结构。首先在功能性内核外部包覆上PMAA层，随后再包覆上含有致孔剂C18TMS的SiO2层，生成三明治结构的核壳型微球，煅烧除去PMAA层和致孔剂C18TMS，即制备出含有不同功能性内核和介孔二氧化硅外壁的rattle-type结构，在制备过程中，PMAA层既作为牺牲层又作为SiO2层包覆的位点。以SiO2功能性内核为例，探讨了目标rattle-type结构的可调节性。