工业生产和日常生活中排放的废气造成的环境污染以及各种有毒有害、易燃易爆气体的泄露，严重威胁着人类的健康生活与生命财产安全，气敏传感器作为探测气体种类和浓度的工具得到了广泛的研究和应用。气敏材料是气敏传感器的核心，气敏材料的不断发展是气敏传感器领域研究的重点。目前，很多气敏材料被发现具有良好的电化学性能，然而具有优异电化学性能的材料并未被报道应用于气敏传感器领域。双金属化合物（AB2X4型）具有优异的性能，且NiCo2S4是一种常见的电化学材料。石墨烯材料应用于气敏传感器领域具有降低工作温度和响应恢复时间的优势，因此，本论文选择合成了基于NiCo2S4的材料用做气敏传感器材料，并与ZnFe2O4/rGO气敏材料比较。　　本论文采用简单的溶剂热法合成了三种形貌的立方晶相NiCo2S4材料，并通过控制反应溶剂和反应物金属盐种类实现了形貌的控制。通过 N2吸附脱附测试分析可知，空心球状NiCo2S4较实心球状和花状NiCo2S4材料的比表面积更大。NiCo2S4材料探索性地应用于气敏传感器领域，且空心球状NiCo2S4具有最佳的气敏性能，在180℃下对100 ppm的乙醇气体具有较高的响应值、良好的选择性和稳定性。此外，论文中提出了三种形貌NiCo2S4材料的形成机理。　　本论文采用改性Hummers法制备氧化石墨GO，随后采用简单的溶剂热法成功合成了花状NiCo2S4/rGO纳米片复合材料。SEM结果显示花状结构是由纳米片自组装而成，且氧化石墨加入量为20 mg时的形貌最均匀。气敏测试分析结果表明，NiCo2S4/rGO复合材料较纯NiCo2S4的气敏性能更加优异，其最佳工作温度为100℃，且对100 ppm乙醇气体的响应值为2.66。　　采用溶剂热法成功制备了ZnFe2O4/rGO材料，并提出包括氧化石墨的还原、ZnFe2O4微粒的生长和自组装及其奥氏特瓦尔德熟化过程三步的合成机理过程。氧化石墨加入量为20 mg时，合成的ZnFe2O4/rGO（ZFOC-20）是由直径约为250nm的立方晶相尖晶石型ZnFe2O4和rGO纳米片组成，其比表面积为116.54 m2/g，且孔体积和平均孔径大小分别为0.23 cm3/g和17.04 nm，属于介孔材料范畴。ZFOC-20具有最佳的气敏性能，在135℃下对10 ppm的丙酮气体的响应值为57％。