¹³⁷Cs(t_1/2≈30.2年)和⁹⁰Sr(t_1/2≈28.8年)是核废液中的高释热裂变产物,衰变过程能够释放β射线和/或γ射线,元素放射强度占比较高,有很高的放射性和毒性。它们能够溶解在水中,以Cs⁺、Sr²⁺离子形式存在,具有很高的迁移能力,可以富集于土壤、森林、植被中,继而进入食物链,对环境和人类健康构成严重威胁。近年来,金属硫属化物作为一类高效的离子交换材料备受关注。金属硫属化物中的软碱性Q（Q=S,Se）原子对软路易斯酸性的Cs⁺、Sr²⁺离子有很强的亲和力,使材料能够快速、高效地补获溶液中的Cs⁺、Sr²⁺离子。然而目前硫化物离子交换材料仍主要有以下不足之处:（1）现在报道的硫属化物材料大多为层状结构,机械强度较低,进行离子交换反应以后容易发生粉化,增加了柱压,影响它们的实际应用;（2）层状材料的层间距离可以发生扩张,同时吸附Cs⁺、Sr²⁺两种离子,无法有效分离两种元素;（3）高放废料具有强酸性,而大多数硫化物材料在酸度较高条件下（通常p H<2）,容易发生分解,对Cs⁺和Sr²⁺离子吸附较差。因此本论文中我们提出构建具有优异机械强度的金属硫化物三维开放框架材料,并进一步通过组分优化将研究目标拓展到具有较好耐酸性的硒化物材料,系统研究微孔材料的制备及其对Cs⁺、Sr²⁺离子的吸附分离性能研究。具体如下:1、Na₂S?9H₂O、Sn、S、Zn Cl₂在甲醇溶剂中通过溶剂热反应合成一例具有开放框架结构的四元Na-Zn-Sn-S化合物Na₅Zn_3.5Sn_3.5S₁₃?6H₂O（Zn Sn S-1）。离子交换结果表明Zn Sn S-1对Sr²⁺离子能够快速地吸附,其吸附等温线符合Langmuir-Freundilich模型,饱和吸附量为124.2 mg g^-1,是目前为止对Sr²⁺离子吸附量最高的硫属化物离子交换剂。此外,Zn Sn S-1在宽的p H范围内（2.5-13）对Sr²⁺离子具有良好的吸附活性,离子交换后的晶体可以简单地利用0.2 M KCl溶液进行洗脱,以供重复利用。2、分别利用氯化胆碱-尿素和丙基三甲基溴化铵-尿素的低共熔溶剂（DESs）做为反应介质,合成了两例层状Sn-Se化合物:[（CH₃）₃N（CH₂）₂OH]₂[Sn₃Se₇]·H₂O（1）和[（CH₃）₃N（CH₂）₂CH₃]₂[Sn₃Se₇]（2）。其中,胆碱阳离子和丙基三甲基铵阳离子做模板剂填充于层间,并起到平衡电荷的作用。无机片层具有微孔结构,呈现出“量子反点”特征,使得材料的半导体带隙相较于体相Sn Se₂发生了明显蓝移,并展现出有趣的热致变色物理现象。然而,由于长链有机胺尺寸较大、构型复杂,且与无机片层间具有密切的氢键作用,致使其迁移性较弱,无法被Cs⁺、Sr²⁺等离子交换。3、在低共熔溶剂热反应条件下,将银离子Ag⁺引入到Sn-Se的合成体系中,合成了一例新颖的三维阴离子框架化合物:[NH₃CH₃]_0.5[NH₂（CH₃）₂]_0.25Ag_1.25Sn Se₃（Ag Sn Se-1）。烷基胺阳离子在构建合适的微孔环境中起重要的模板剂作用。Ag Sn Se-1能够快速地吸附Cs⁺离子,而对Sr²⁺离子几乎没有吸附作用,使得其对Cs⁺、Sr²⁺离子有选择分离性能,其分离选择系数为SF_Cs/Sr=121.4。以Ag Sn Se-1为填料的离子交换柱能够将Cs⁺和Sr²⁺高效地分离,移除率分别为～99.9%和0±5.5%。Ag Sn Se-1具有优异的抗辐射性和耐酸碱性（p H=1-12）。吸附Cs⁺后的交换剂可以洗脱,以供重复利用。