石墨烯是由共价键连接为蜂窝状结构的碳原子组成，只有一个原子厚度，是继碳纳米管、富勒烯以来碳家族的新成员。自从2004年Geim等人通过机械剥离法获得独立的石墨烯以来，因其在电学、光学、热学和机械性能等方面的优越性能受到了极大关注。在实际应用中，人们往往将其组装成三维的宏观体结构，称为三维石墨烯。到目前为止已经发展了许许多多的三维石墨烯的制备方法，同时也得到了各种形貌的三维石墨烯。而三维石墨烯的性能与其合成方法、形貌、孔径大小及分布等密切相关，本论文合成了三种孔径范围的三维石墨烯，并对其电化学性能进行了研究，探究了孔径大小、孔径分布及复合对其性能的影响。主要工作内容如下：　　1.三维石墨烯泡沫的合成与电化学性能的研究。本部分实验以商业化的泡沫镍为模板，通过化学气相沉积（CVD）法得到了独立的石墨烯泡沫（GF）。GF具有超轻的质量、优异的导电性和良好的柔韧性，具有作为复合电极的潜力。然而GF过大的孔径，使其具有非常低的体积密度。我们在GF上进行CNT的生长，对GF的孔径进行填充与搭载，提高体积密度和促进离子和电子的快速传输。再与金属氧化物复合用作复合电极，来提高超级电容器的体积能量密度、倍率性能和比容量。　　2.三维石墨烯丝网的调制生长与电化学性能研究。以各种目数的镍丝网为原材料，构筑了一种新型的石墨烯催化模板。镍丝网经过折叠和压制得到致密的三维镍丝网，再经过过镍的电镀形成紧密交联的三维镍丝网模板。这种模板可以实现对孔径和厚度的调控，从而反演其结构的石墨烯丝网也具有相应的可调控性。400目的石墨烯丝网具有更高的体积密度，称其为高密度的石墨烯丝网（HD-GMN），它具有许多优于GF和60目及120目石墨烯丝网的性能，例如更高的密度、更高的电导率和热导率及用于铝离子电池时高的体积能量密度等。另外，我们对这种高密度石墨烯丝网与其他物质进行复合，得到相应的二元和三元复合结构，用作超级电容器电极。　　3.百纳米三维石墨烯纤维网的制备。我们以1060铝为原料，制备了百纳米孔径的交联型阳极氧化铝（I-AAO）模板。直接以I-AAO为模板进行CVD催化生长，得到了三维多孔碳膜；通过镍的电化学沉积得到了反演其结构的镍纳米线网络，并以镍纳米线网络为催化模板进行了石墨烯的生长。I-AAO模板的孔径、连通性和厚度都可以通过生长参数进行有效控制，从而三维多孔碳膜、镍纳米线网络以及进一步得到的百纳米三维石墨烯纤维网也具有相应的可调控性。