芴基衍生物作为重要的精细化工中间体,可广泛应用于制药、染料、塑料领域,其中,芴酮可作为环氧树脂、聚醚、聚碳酸酯等的重要原料,2,7-二溴芴可应用于制备有机电致发光材料,2,7-二溴芴酮可作为光电导材料、光致发光材料的添加剂使用。本文对粗芴进行提纯,以芴为原料,采用空气液相催化氧化法制备芴酮,芴与溴素发生亲电取代反应制备2,7-二溴芴,以2,7-二溴芴为原料经液相氧化制备2,7-二溴芴酮,使用NMR、IR、UV、熔点对合成产物进行定性分析。主要研究内容如下:研究了粗芴提纯工艺。芴基衍生物的合成,对于原料芴有一定的纯度要求,鉴于高纯度芴的价格昂贵,本文选取纯度为70.15%的廉价粗芴为原料,分两步对其进行提纯。首先对粗芴进行重结晶,可以得到纯度为92.37%,收率为59.9%的结晶芴;其次对芴进行溶剂洗涤,可以得到纯度为96.91%,收率为91.3%的芴产品。研究了芴酮合成工艺。使用单因素实验法分别考察了反应温度、反应时间、催化剂、相转移催化剂、溶剂、空气流量对合成芴酮收率的影响,通过实验确定出最佳的工艺路线为:反应温度60℃,反应时间3h,芴、催化剂、相转移催化剂质量比1:0.05:0.02,空气流量5m L·(g芴·min)-1,芴与溶剂质量配比1:2,芴酮收率高达97.1%,经过提纯精制,可以得到含量在99%以上的芴酮。从量子化学的角度,通过搜寻过渡态,推断出了芴酮的合成机理。研究了2,7-二溴芴合成工艺。以芴、溴素为原料,双氧水为溴离子氧化剂,冰乙酸为反应溶剂,制备得到2,7-二溴芴。研究发现,溴素需避光逐滴加入,芴、溴素、双氧水的物质的量之比为1:1.13:1.62,芴与冰乙酸质量比为1:8.65,反应温度30℃,反应时间3h,冰乙酸适合分批加入,在此反应条件下,2,7-二溴芴的收率高达89.3%,经过提纯精制,可以得到纯度为97.61%的2,7-二溴芴。在此工艺条件下,溴原子利用率高,反应条件温和且安全。研究了2,7-二溴芴酮的合成工艺。使用单因素实验法分别考察了反应温度、反应时间、催化剂等因素对2,7-二溴芴酮收率的影响,实验结果表明最佳的工艺条件为:反应温度为75℃,反应时间为4h,2,7-二溴芴与催化剂质量比为1:0.04,2,7-二溴与溶剂质量配比为1:2.5,空气流量7m L·(g 2,7-二溴芴·min)-1的情况下,2,7-二溴芴酮的收率可以达到94.9%,经过提纯精制得到了含量为97.25%的2,7-二溴芴酮。此工艺大大缩短了2,7-二溴芴酮的合成周期。