近年来,上转换发光材料在固体紫外、细胞成像、温度传感器、彩色显示源和太阳能电池等方面有着巨大的应用前景,因而受到了广泛的关注。上转换发光是指连续吸收多个能量较低的光子通过辐射跃迁转换成一个高能光子的过程,常见的是将近红外光转换成可见光或紫外光。然而,上转换发光材料在实际应用中的发光效率较低。而稀土离子的掺杂方式、激发方式及基质材料等因素均能影响其上转换的发光效率。因此,本文利用温和的溶胶-凝胶法、水热法制备了新型离子掺杂的Gd₂MoO₆、Yb₆O₅F₈上转换发光材料,并对其发光、机理及应用进行了探究。（1）由于大多数的掺杂离子是通过取代基质材料中的阳离子来提高其发光强度,而对阴离子基团的取代研究较少,同时取代阴离子基团和阳离子的文章更是一个空白。因此,我们选择Gd₂MoO₆为基质,对其阴离子基团、阳离子进行部分取代,采用溶胶-凝胶法合成了不同浓度（WO₆）^6-/La³⁺单、双掺杂的Gd₂MoO₆:Er³⁺/Yb³⁺上转换纳米粒子,并对所获得荧光粉的晶相和形貌进行了详细的表征。经过对比分析发现在单色激光器（980 nm、1550 nm）激发下,5 mol%（WO₆）^6-/40mol%La³⁺双掺时所制备的(Gd_0.6La_0.4)₂Mo_0.95W_0.05O₆:Er³⁺/Yb³⁺样品的上转换发光强度最强,其红光发射分别增加了4.8（980 nm）和6.6（1550 nm）倍。另一方面,（WO₆）^6-/La³⁺单、双掺杂Gd₂MoO₆:Er³⁺/Yb³⁺荧光粉的红光发射在双波长同时激发下均呈现“1+1>2”式的协同效应,并根据所测得的光子数提出了可能的机理过程。此外,Gd₂Mo_0.95W_0.05O₆:Er³⁺/Yb³⁺样品具有良好的温敏性,以及对神经战剂模拟剂（甲基膦酸二甲酯,DMMP）具有优异的选择性。（2）由于Yb³⁺离子在980 nm激发下的吸收截面大,在上转换发光材料中常扮作敏化剂,而相关富含Yb³⁺离子的声子能量较低的氟氧化物的研究较少,但其具有重要的理论和应用价值。因此,本文通过水热法合成了新型自敏化的Yb₆O₅F₈荧光粉。首次研究了p H对其晶相、形貌和粒径的影响。此外,发现在Yb₆O₅F₈中掺杂Ln³⁺(Ln³⁺=Ho³⁺,Er³⁺)离子,可分别获得色纯度较高的绿色和红色荧光粉。Yb₆O₅F₈:Er³⁺荧光粉在980 nm激发下,由于Yb³⁺和Er³⁺之间的能量传递与反向能量传递过程占主导,使样品具有强烈的红光单色性。且在双波长激发下也具有协同效应。所以Yb₆O₅F₈:Ln³⁺(Ln³⁺=Ho³⁺,Er³⁺)荧光粉在照明设备、生物医学和太阳能电池领域具有潜在的应用价值。