本论文在归纳总结甲酸乙酯、二甲酰肼和4-氨基-1,2,4-三氮唑合成研究、发展的基础上，合成了甲酸乙酯、二甲酰肼、4-氨基-1,2,4-三氮唑，研究并分析了影响各种化合物产率的各种因素，得到合适的工艺条件，然后对它们分别进行了IR、MS、13CNMR、1HNMR等表征以确定它们的结构，并介绍了它们的应用及对未来的展望。以甲酸和乙醇为原料，在硫酸氢钾催化剂存在下，制备甲酸乙酯，考察了不同催化剂及用量、不同原料配比以及不同温度对产物甲酸乙酯产率的影响，从而得出了最优的工艺条件。其最优工艺参数为：甲酸11mL(0.25mol)，无水乙醇30mL(0.25mol)，KHSO41g，反应温度为65℃，反应时间2h，产率为85%。催化剂KHSO4可重复利用.以实验室自制的甲酸乙酯为原料，甲酸做催化剂，和水合肼反应制备了二甲酰肼。考察了不同原料配比、不同反应时间、不同反应温度条件下对产物二甲酰肼产率的影响，从而得到了最优化的合成反应条件。最优工艺参数为：20mL甲酸乙酯、15mL甲酸、10mL水合肼，在70℃条件下，常压下反应2h然后抽真空1h，得到产物二甲酰肼产率为85%。以实验室自制的二甲酰肼为原料，多聚磷酸为催化剂，和水合肼反应制备4-氨基-1,2,4-三氮唑。研究了不同物质的量配比、不同反应温度、不同反应时间对产物4-氨基-1,2,4-三氮唑的影响，从而得到了最佳合成反应条件。最优工艺参数为：12.1g二甲酰肼，3g多聚磷酸，10mL水合肼，在150℃条件下，常压蒸馏3h然后减压蒸馏1h，得到产物4-氨基-1,2,4-三氮唑产率为70.5%。可以用异丙醇重复结晶的方法得到更纯的产物4-氨基-1,2,4-三氮唑。