本文制备了ZnO/ZnS复合光催化剂和系列CdxZn1-xS固溶态型复合光催化剂,通过XRD、UV-Vis漫反射光谱、TPR、TG、SEM-EDS、SPS等分析手段,对光催化剂的晶型结构、光物理性质等进行了表征,考察了其催化分解硫化氢制氢性能。采用沉淀法制备的ZnO/ZnS复合光催化剂为立方晶系ZnS颗粒与六方晶系ZnO颗粒复合而成,根据两种半导体的耦合作用,此结构可以有效地抑制光生电子-空穴的复合,并增加了光谱吸收范围,与单组分ZnS和ZnO相比,光催化产氢效率明显提高。采用共沉淀法制备的系列CdxZn1-xS固溶态型复合光催化剂,为六方晶系结构。随着CdxZn1-xS中x值在0.1~0.9之间提高,带隙能在2.54~3.52eV之间呈连续降低,达到了对半导体能级结构的控制。光催化分解硫化氢制氢实验表明,在650℃,N2气氛下焙烧的Cd0.7Zn0.3S最高的产氢速率可达到7.61 mmol/g·h。另外还考察了催化剂用量、反应液浓度、辐照通量对上述制备的Cd0.7Zn0.3S催化产氢速率的影响。结果表明,当以H2S饱和的2.0 mol/L NaOH溶液为反应液时产氢速率最高,可达11.1 mmol/g·h。催化剂最佳用量为0.20 g。通过对实验结果进行拟合,产氢速率与辐照通量接近r∝Φ12关系。