聚苯并噁唑—酰亚胺的合成及其纤维的结构与性能研究

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聚苯并噁唑-酰亚胺(polyimide-benzoxazole, PIBO)是聚酰亚胺(polyimide, PI)高分子聚合物的一种,具有优异的耐高温性和耐化学性,除此之外,还具有优异的机械性能和电性能等。PIBO可以做成薄膜或纺成纤维,被广泛用在高性能材料中,如电子封装工业;半导体工业中的缓冲涂层和夹层介电材料;航天技术行业的基体树脂、高模量纤维和结构粘合剂等。本文采用“一锅法”方法,在多聚磷酸(PPA)溶液中合成出含有苯并噁唑环结构的三种二胺,不经分离,直接和3,3′,4,4′-二苯醚四酸二酐反应,分别得到三种相应的PIBO。采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、氢核磁(1H-NMR)、碳核磁(13C-NMR)、元素分析和熔点分析等方法对合成出的三种二胺进行表征,研究表明:合成出了高纯度的目标化合物。利用FT-IR、元素分析以及粘度法表征分析了所合成PIBO的结构和分子量,研究表明:聚合温度,P2O5在溶剂PPA中的含量是制得高分子量的PIBO聚合物较重要的影响因素;采用热分析方法对合成PIBO热性能进行了分析,研究表明:PIBO热分解温度可达615℃(失重10%时)。本文采用干-喷湿纺,以聚合反应所得到的三种PIBO溶液作为纺丝原液,分别制得三种PIBO纤维。采用拉伸强度分析方法分别对所合成的三种PIBO纤维的拉伸强度进行了初步测试,PIBO纤维Ⅰ的平均拉伸强度为2.2GPa,PIBO纤维Ⅱ的平均拉伸强度为2.4GPa,PIBO纤维Ⅲ的平均拉伸强度为0.7GPa。聚合工艺和纺丝温度是纺制一定强度PIBO纤维较重要的因素。利用扫描电子显微镜(SEM)方法观察了纤维的表面结构和断面结构,发现PIBO纤维的表面光滑,纤维中有未完全反应的单体和细小的孔隙。
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