由于上转换材料独特的荧光特性和表面特性，可使它们在彩色显示，生物标记，发光二极管(LEDs)，光贮存，光电子学，和固体激光器等领域得到广泛应用。最近，纳米尺寸的上转换荧光标记材料在生物研究和临床应用上得到广泛使用，作为生物分子荧光标记材料，需要材料本身粒径小、颗粒分布均匀，且发光效率高。上转换材料的转换效率取决于声子能量。为了克服声子能量衰减问题，有必要选择声子能量低的材料作为上转换基质。氟钇钠是声子能量较低，化学稳定性高的材料，其上转换效率高，是目前最为理想的上转换基质材料。 本文介绍了纳米上转换发光材料的制备方法和上转换发光基本原理。在此基础上，本文主要采用油相法和水热法合成技术，制备了稀土离子掺杂氟钇钠纳米晶体，并研究其发光性质，其主要内容为： 采用油相法，通过添加螯合剂PVP，以控制反应试剂的释放速度，降低晶体生长速度，最终达到控制晶体的形貌的目的，成功合成了纯面心立方相的NaYF4:Yb3+，Er3+。 又采用水热法制备氟钇钠掺杂稀土离子(Yb3+、Era+、Ho3+、Tm3+)。以水热法制备镧系掺杂发光纳米微粒时，通常需要在起始反应溶液中加入其它试剂来控制微粒的生长，从而得到纳米级的微粒。此方法采用油酸做稳定剂，油酸可覆盖在这些纳米粒子表面，控制其生长速度，起到螯合剂作用。 对制备的氟钇钠的性质进行了表征，并对上转换的机理进行了研究。利用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)和光致发光(PL)光谱等多种现代分析测试手段对所得产物进行表征。用980nm红外二极管激光器(LD)为光源，采用日立F-4500荧光光谱仪测量样品的上转换发射光谱，研究了不同稀土离子掺杂浓度对上转换发光性能的影响，通过光强与泵浦功率双对数曲线，确定了样品发射均为多光子过程。