本论文采用Sol-Gel法，以Ca²⁺改性交联的海藻酸钠（SA）和戊二醇交联的壳聚糖（CS）为前驱体，制备改性CS-SA阴阳离子电解质膜。并用X射线衍射，红外光谱，扫描电镜，对上述高分子聚合膜进行表征。以改性CS-SA阴阳离子电解质膜代替昂贵难得且有些缺陷性的Nafion膜作为隔膜电生成高铁酸盐，平均电流效率29.8％，高铁酸盐浓度达43.5 mmol·L^-1。电解生成的FeO₄^2-作为氧化剂合成苯甲醛，选择性较高，反应时间短、反应条件缓和，产率可达到60％。在超声波槽中以MnSO₄-H₂SO₄为电解液，电生成纳米MnO₂，继而以MnO₂／Mn²⁺为氧化媒介电合成苯甲醛。用X射线衍射，红外光谱，扫描电镜，透射电镜进行表征，研究了电合成苯甲醛的电化学行为，并对影响苯甲醇氧化的因素作了讨论。实验结果表明，在超声波下电生成的MnO₂不附着生长在电极上，而是以几十纳米到几微米的颗粒悬浮在溶液中，与苯甲醇进行随后化学反应苯甲醛。在超声的参与下，生成苯甲醛电流效率和产率均有明显的提高，优化了超声电解的条件。提高温度有利于提高生成苯甲醛的电流效率。生成苯甲醛的反应为电化学随后反应，选择性较高，苯甲醛产率可达88.9％。