丁二酸的绿色电化学合成技术

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本论文以丁二酸绿色电化学合成技术为研究对象,进行了丁二酸电解合成的基础理论研究,中试规模条件下的工艺参数条件试验和正交优化以及丁二酸电解合成的工业生产设计。在电化学基础研究中,考察了铅基多元合金用作阴极材料的适用性。结果表明,Sb、Cd、Sn含量为1.7%、3.15%、0.34%的Pb-Sb-Cd-Sn多元合金是一种性能优良的阴极材料。在中试规模条件下,选取阴极电流密度、电解温度、顺丁烯二酸酐浓度、介质循环流速四个工艺因素进行了工艺条件试验。实验结果表明:随着阴极电流密度的升高,电流效率整体呈现逐渐降低;随着介质温度的升高,电流效率整体呈现升高的趋势;随着电解液中顺丁烯二酸酐浓度的升高,电流效率整体呈现升高;随着液相传质速度的升高,电流效率整体呈现逐渐升高。论文进一步采用正交试验法,对电流密度、电解温度、硫酸浓度、介质循环流速、原料顺酐浓度多因素作用下的优化规律进行了研究,考察了上述五个工艺影响因素的影响程度。结果发现,电流密度影响最大,其次为硫酸浓度、顺丁烯二酸酐浓度、介质温度和传质速度。经正交优化并结合工业生产的实际情况,最为合适的工艺优选条件为:电流密度10.0A/dm~2,硫酸浓度0.50mol/L,顺丁烯二酸酐浓度160g/L,温度50℃,传质速度0.15m/s。在工艺条件试验和正交优化试验的基础上,进行了丁二酸电解合成的工业生产设计,尤其是对丁二酸的工艺合成过程给出了合适的微机监控方案。在工业生产设计工作中,优选了工艺生产路线,设计了年产1000吨丁二酸的电化学反应器,并进一步对年产1000吨丁二酸工业生产项目进行了物料衡算和技术经济分析。对丁二酸工艺合成过程中的微机监控,设计了厂站层监控主站系统和间隔层监控子系统,通过这两部分监控系统的有机结合,实现对整个生产过程的微机监控。在进行设备选型的基础上,根据生产管理要求、以及监控系统的性能,采用CSC2000系统,对系统控制点的类型进行归纳和总结,选择相应的系统配置,通过系统配置软件调试等工作,实现丁二酸连续电合成过程的微机监控,可以达到预期效果。研究结果显示,采用连续电解合成技术,使丁二酸电解合成的平均电流密度增加了15%(即设备时空产率提高了15%),电流效率提高2~3%,能耗大大降低。同时,生产过程采用微机监控系统,使生产过程中高次谐波的消除和功率因数的提高得到技术保障。
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