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工业废水的排放正在威胁水环境安全，利用光催化氧化技术降解废水中的有机污染物成为光催化领域的重要研究内容之一。本文采用水热方法，以P25（商用TiO2纳米粉体）和NaOH溶液为原料制备出TiO2，以硫化钠或硫脲为硫源制备出CdS，并采用一步或两步水热法获得复合材料，XRD、TEM和SEM等测试表明，所得材料为六方相CdS纳米颗粒、TiO2纳米带及其相应的CdS/TiO2纳米复合材料。考察了不同复合材料对有机染料甲基橙与亚甲基蓝溶液的降解情况，讨论了光源类型、反应体系pH值、CdS复合量、催化剂用量及染料浓度等因素对样品光催化效果的影响。采用复合材料S12为光催化剂，汞灯下照射120min时，甲基橙溶液的降解率可达到94.6％;酸性条件下甲基橙溶液很容易被降解，而碱性及中性条件下较难降解。实验结果表明，用窄带隙CdS复合后的CdS/TiO2纳米材料，一定程度上拓展了TiO2的光响应范围，复合光催化剂能有效地利用可见光降解甲基橙与亚甲基蓝等有机染料。