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随着印染工业污染治理技术的发展,光催化氧化技术在环境污染物控制领域广泛应用。纳米TiO2、ZnO具有光化学性质稳定的特点,其氧化能力较强、无毒、光化学活性也较高,是降解环境污染物的重要光催化材料。虽然制备纳米TiO2、ZnO的研究虽然已经很成熟,但在无水液相条件下的纳米TiO2、ZnO晶体制备及应用研究较少。本文主要研究了无水液相体系纳米TiO2、ZnO的制备及光催化降解方面的应用。以钛酸正四丁酯、乙酸锌二水为前驱体,分别制备了纳米TiO2、ZnO催化材料,并利用红外光谱仪（IR）、X射线衍射仪（XRD）、电子扫描电镜（SEM）对纳米TiO2、ZnO进行表征。在此基础上,进行CdSe半导体复合改性。在纳米TiO2、ZnO制备过程中,分别考察了反应温度、主反应物浓度、各反应物摩尔比等反应条件对光催化剂制备的影响。结果表明,在温度140℃,钛酸正四丁酯体积分数为30%,钛酸正四丁酯:乙酸摩尔比为1:2的条件下可制备锐钛矿型的纳米TiO2;在温度140℃,乙酸锌二水的体积分数为10%,乙酸锌二水:乙二胺摩尔比为25:18的条件下可制备六方纤锌矿结构的纳米ZnO。为考察所制备样品的光催化性能,以芳甲烷类（碱性品红）染料、偶氮类（亚甲基蓝）染料为模拟降解对象,进行了紫外光催化降解实验。结果表明,醇热法制备的纳米Ti O2和ZnO对碱性品红和亚甲基蓝具有光催化降解性能,纳米TiO2的光催化效果优于纳米ZnO的光催化效果。CdSe复合改性明显提高纳米TiO2、ZnO对碱性品红和亚甲基蓝的光催化降解效率。光照时间20min时,TiO2和CdSe-TiO2对碱性品红的降解率分别为38.38%和93.19%,对亚甲基蓝37.15%和68.84%,CdSe复合改性对碱性品红和亚甲基蓝光催化效率分别提高54.81%和31.68%;ZnO和CdSe-ZnO对碱性品红的降解率分别为33.86%和74.13%,对亚甲基蓝25.29%和59.27%,CdSe复合改性对碱性品红和亚甲基蓝光催化效率分别提高40.27%和33.98%。