超级电容器是一类具有高功率密度和长循环寿命的电化学储能器件,但其能量密度较低,为了弥补此短板,开发高比电容的电极材料成为提升超级电容器电化学性能的重点工作。其中,过渡金属硫化物因其极高的理论容量得到了广泛的研究。本论文以乙基黄原酸金属配合物为金属硫化物前驱体,原位制备了金属硫化物及其复合材料并应用于超级电容器。主要研究内容包括:（1）硫化镍钴（Co Ni2S4）纳米颗粒由于其具有高表面能极易发生团聚,导致较低的比表面积和受限的离子传输路径,进而降低了电化学性能。氧化石墨烯（GO）是一类二维碳材料,具有很大的比表面积,可以作为Co Ni2S4的载体,使Co Ni2S4纳米颗粒均匀的分布。在制备Co Ni2S4纳米颗粒和GO复合材料的常用方法中,水热法,溶剂热法等方法反应条件苛刻、步骤复杂。通过条件温和,过程简单的方法制备此类材料可以有效地降低反应成本,提高产率。因此,本论文采用乙基黄原酸金属盐配合物为金属硫化物前驱体,GO为载体,通过一步热解反应制备了硫化物和还原氧化石墨烯（r GO）的复合材料。在三电极测试中,制备的Co Ni2S4/r GO复合材料在2 A g–1时表现出1526 F g–1的高比电容。利用Co Ni2S4/r GO作为正极,活性炭（AC）作为负极制备了非对称超级电容器（ASC）,在798 W kg–1的功率密度下得到了54.8 Wh kg–1的高能量密度,具有优异的电化学稳定性。作为一种通用的方法,还制备出了Cd S/r GO、Cu1.8S/r GO、In2S3/r GO、Fe S/r GO、Mn S/r GO和Zn S/r GO复合材料。（2）粉末状态的活性物质采用涂覆的方式、借助绝缘粘结剂粘结在金属箔上,这种方式削弱了电极的导电性,往往使得器件的质量比电容降低。因此,制备自支撑的电极材料可以有效提高材料的比电容和倍率性能。同时,由于空位可以优化电极材料的结构性能,因而在活性材料中引入空位是提高本征电导率和促进赝电容电荷储存动力学的另一个可行方法。空位引入的方法,如电化学氧化和杂原子掺杂,条件都比较苛刻。因此,简单制备具有大量空位的自支撑Co Ni2S4电极仍然是一个挑战。本论文通过简单的溶剂热法结合后续的KBH4处理,在泡沫镍（NF）基底上成功地合成了部分非晶态Co Ni2S4纳米片（PA-Co Ni2S4/NF）。纳米片结构优化了离子传输路径,非晶态材料赋予材料大量的硫空位,可以有效提高材料的导电率和比电容。利用这些优点,制备的材料具有优异的电化学性能。与未经KBH4处理的Co Ni2S4/NF相比,PA-Co Ni2S4/NF具有更高的比电容和电导率,尤其是处理6h的材料具有最高的比电容(在2 A g-1电流密度下为3305 F g-1)。此外,以PA-Co Ni2S4/NF-6h为正极,AC为负极的ASC在800.43 W kg-1的功率密度下,具有43.38 Wh kg-1的高能量密度和良好的长期循环稳定性。