硅溶胶为前驱体常压制备疏水SiO2气凝胶工艺研究

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摘要:Si02气凝胶作为一种新型超轻多孔固体材料,已引起世界各行业的广泛关注。其自身所具有的优异特性如轻质、阻热、阻声、吸附及透明等使其在建筑节能、航空航天、废物净化等领域具有广阔的发展前景。本文为降低生产成本,采用碱性硅溶胶(15%wt)为前驱体,结合一步酸催化法和常压干燥工艺制备出疏水Si02气凝胶。首先经过正交实验分析得出,影响胶凝时间的因素主次关系为:pH值>H20/硅溶胶体积比>温度>EtOH/硅溶胶体积比。以胶凝时间、凝胶硬度以及透明度作为评价指标得出制备凝胶的最优工艺参数为:pH值=5.5、H20/硅溶胶体积比=1、温度=45℃、EtOH/硅溶胶体积比=0.5。以硅溶胶为前驱体,采用不同酸催化剂(HCl、HNO3、CH3COOH、 H2C2O4)结合一步溶胶-凝胶法在常压下制备出Si02气凝胶。当pH=5.5, H2C2O4作为催化剂时,硅溶胶胶凝时间最短且得到的凝胶性能(透明度、硬度等)良好。通过采用FT-IR、SEM、TEM、BET吸附和接触角测试等对各样品的表面基团、微观形貌、微观骨架结构以及疏水性进行表征得出,虽然不同酸作为催化剂都可获得性能良好的Si02气凝胶,但它们对前驱体的胶凝过程和Si02气凝胶样品的微观结构和宏观性能具有显著影响。最佳工艺条件下,用H2C204制备的样品具有最好的结构和性能,其表观密度为0.157g·cm-3、比表面积为542.1m2·g-1、孔容为1.9cm3·g-1、平均孔径为19.05nm、与水的接触角为153.8°。采用单一变量法优化了老化工艺、置换工艺和表面修饰工艺,得出最佳老化条件为:温度(T)=35℃,时间(t)=50h, TEOS/EtOH体积比(w)=1:4;最佳置换工艺条件:EtOH/正己烷体积比(α1)=30%、正己烷/硅溶胶体积比(α2)=2、置换温度(T’)=50℃和置换次数(n)=3;最佳混合修饰剂为25%(体积比)的TMCS/正己烷溶液。最佳工艺条件下制备的样品的比表面积为540.2m2·g-1,密度为0.155g·cm-3,孔隙率为92.05%,孔容为1.94cm3.g-1、平均孔径为18.95nm、热稳性可达440℃。图42个,表14个,参考文献79篇。
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