随着液相色谱串联质谱技术（Liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）的发展,该技术在药物分析、药物代谢、代谢组学和蛋白组学等研究领域得到了广泛应用。在液质联用技术中,高分辨质谱（HRMS）主要用于定性分析,例如四级杆飞行时间串联质谱仪（QTOF）、轨道离子阱（Orbitrap）质谱仪。三重四级杆线性离子阱质谱仪（QTRAP）是一种低分辩质谱仪,具有的MRM扫描模式灵敏度高、选择性好,被广泛用于定量分析。LCMS/MS技术在中药化学成分表征及内源性化合物分析方面有着独特的优势,本课题利用高、低分辨液质联用技术,对姜黄（Curcuma longa L.）中的姜黄素类化合物及人血清、尿液中的内源性含羰基甾体激素进行了分析,取得了以下研究成果:姜黄是一种常用中药,姜黄素类化合物是其中的主要活性成分,相关研究主要关注姜黄素、去甲氧基姜黄素与双去甲氧基姜黄素。然而,除了这三种主要姜黄素类化合物,姜黄中存在的其它微量姜黄素类化合物具有显著的生物活性,因此有必要系统地对姜黄中姜黄素类化合物进行系统表征。在实验室前期工作的基础上,本研究基于姜黄素类化合物的骨架结构及可能的芳基类型构建了分析策略,对潜在的姜黄素类化合物进行了预测。基于预测的结构,利用UPLC-QTOFMS/MS技术从姜黄药材提取物中共鉴定到89种姜黄素类化合物,其中16种为新化合物。此外,对鉴定到的15种不同类型的姜黄素类化合物的质谱裂解规律进行了总结,该研究为中药微量成分的鉴定提供了新的思路。姜黄产于四川、福建、广东、广西、云南等地区,四川乐山是姜黄的道地产区。现有的质量评价方法主要对三种主要姜黄素的含量进行测定,难以对不同产地的姜黄进行区分。本研究根据姜黄素类化合物的定性分析结果,利用QTRAP的MRM扫描模式建立了能够特异性表征姜黄素类化合物的轮廓谱分析方法。随后,应用响应曲面分析法对微量姜黄素类化合物的提取条件进行了系统优化。利用优化的方法提取该类化合物,并应用轮廓谱分析法对不同产地的姜黄中的姜黄素类成分进行了相对定量分析。通过多元统计分析中的正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）筛选出了25种差异性姜黄素类化合物,大部分差异性化合物在四川乐山产地的姜黄样品中含量更高。该研究表明,将轮廓谱分析与多元统计分析相结合可以有效区分道地产区与非道地产区的姜黄药材,该方法在姜黄质量控制中具有潜在的应用价值。内源性甾体激素是生物体内重要的一类小分子代谢物,大多数甾体激素化合物含有羰基,它们在内分泌调节、免疫调节等方面起着重要的作用,且与多种疾病的发生相关。已有研究应用LC-MS/MS技术对人体内源性含羰基甾体激素进行定量分析,然而较少研究应用此技术对该类成分进行定性分析。对于人体液中含量较低的含羰基甾体激素,通过LC-MS/MS对其进行分析具有一定的挑战性。本课题通过氧胺季铵盐（QAO）衍生化试剂对含羰基的甾体激素标准品进行衍生化,以提高甾体激素化合物的质谱响应,并对不同结构类型的激素标准品的QAO衍生化产物在质谱中的裂解规律进行推导归纳,以用于该类成分的结构鉴定。随后,利用UPLC-QE-HF-X液质联用仪对衍生化后的人血清、尿液样品中的含羰基甾体激素成分进行了定性分析。基于该类成分的质谱裂解规律,构建了相应的分析策略,对样本中的含羰基甾体激素QAO衍生化产物进行了鉴定,最终从人血清和尿液中共鉴定到106种含羰基甾体激素化合物,其中54种为游离型的甾体激素,30种为葡萄糖醛酸结合型甾体激素,22种为硫酸结合型甾体激素。该研究是目前人体液中内源性含羰基甾体激素类成分最全面的表征,为体液中该类成分的分析提供了研究基础。