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本文首先以异烟肼为原料根据现有文献合成了5-吡啶-2-巯基-1，3，4-噁二唑，然后利用5-吡啶-2-巯基-1，3，4-噁二唑与含有苄基氯的简单配体在碱性条件下进行亲核取代合成复杂的具有非对称性的配体：配体L1是2-（2-吡啶甲硫基）-5-（4-吡啶）-1，3，4-噁二唑，配体L2是2-（3-吡啶甲硫基）-5-（4-吡啶）-1，3，4-噁二唑。用配体L1和L2同时引入桥联配体如NaN（CN）2和KSCN，与过渡金属反应作用合成了一系列多吡啶过渡金属配合物：[Zn（L1）2（NCS）2]Ⅱ1、[Cd（L1）2（NCS）2]nⅡ2、[Co（L1）2（NCS）2（H2O）2]·2CH3OHⅡ3、[Ni（L1）2（NCS）2（H2O）2]·2CH3OHⅡ4、[ZnL2（dca）2]nⅡ5。另外，通过5-吡啶-2-巯基-1，3，4-噁二唑和二溴烷合成了两个对称的双硫醚大骨架超分子化合物，遗憾的是未得到它们的配合物单晶，只得到了化合物的单晶。对以上单晶的合成方法、晶体结构做了解析并对它们的紫外光谱、红外光谱、荧光光谱以及热分析等性质进行了研究。配合物Ⅱ1属于单斜晶系，C2/c空间群。晶体的结构单元经过C-H…S弱氢键作用形成了一维链结构，这条链沿着b轴方向无限延伸。配合物Ⅱ2属于三斜晶系，P-1空间群，在该配合物一维链中，SCN-为双齿桥连配体，以尾对尾方式将金属离子Cd（Ⅱ）桥连起来，形成一维链，邻近Cd-Cd间距离交替为0.38（?）和0.39（?），这与以前所有文献报道的不同。有趣的是，一维链内有两种八元环Cd2（SCN）2，都由两个SCN-离子和两个Cd（Ⅱ）离子组成，一种为椅式构型，另一种为近共平面构型。配合物Ⅱ3、Ⅱ4具有相似的结构，也都属于三斜晶系，P-1空间群。这两个配合物属于同晶异质的配位聚合物，晶体结构测试表明在配合物Ⅱ3中配体采取的配位模式和配合物Ⅱ4中完全一样，具有类似的配位环境和空间构型。配合物中存在丰富的氢键作用，链内芳香环间还存在着面对面弱的π…π堆积作用。L1仅有一个吡啶环的N原子参与配位，并没有象我们预期的两个吡啶环上的N原子都参与配位，起桥联作用。在Ⅱ5中，[N（CN）2]为双齿桥连配体，将Zn（Ⅱ）桥联起来形成一维的环形飘带结构，柔性桥联配体L2以这种一维的环形飘带为柱，螺旋盘绕于两柱之间。我们还解析了超分子化合物Ⅲ1、Ⅲ2的晶体结构，我们知道由于Ⅲ1和Ⅲ2空间连接单元的不同，使得他们的空间构型有很大的差别，不仅表现在端基杂环和烷基链的空间取向上的差别，而且表现在分子间的相互作用上。