氧化铝纤维增强氧化锆/氧化铝复合材料制备工艺研究

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纤维增强陶瓷基复合材料具有耐高温、耐磨、抗高温蠕变、导热系数低、热膨胀系数低、耐化学侵蚀性好等优点,目前是复合材料中最活跃的研究领域之一。但是对于非氧化物纤维增强陶瓷基复合材料的最大缺点是在高温和氧化环境中,它们会因为发生氧化反应而引起力学性能的降低。氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料可以在高温氧化环境下长时间工作,不会因为氧化而形成灾难性断裂,并且该类复合材料成本相对较低,是用于航空发动机热端结构部件最有潜力的材料。凝胶注模成型工艺具有近净尺寸成型的优点,坯体可以进行机械加工而得到尺寸精确、形状复杂的结构部件。本文采用氧化铝短纤维作为增强相,以氧化锆增韧氧化铝复相陶瓷为基体材料,用凝胶注模成型工艺制备了氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料。本文研究了氧化锆增韧氧化铝基体材料的凝胶注模成型工艺,对影响凝胶注模成型的各种因素进行了考察,在pH=10,分散剂加入量0.6wt%,制备的固相体积分数50vol%的浆料具有很好的流动性和稳定性,能够满足凝胶注模成型工艺的要求。在浆料中添加一定量的水溶性高分子PEG,同时采用叠层模具可以阻止坯体的表面起皮;固相体积分数影响坯体的强度,当固相体积分数为50vol%时,坯体弯曲强度达到最大值43.94MPa。添加氧化铝纤维作为增强相,对不同纤维含量(0~40wt%)的复合材料在不同烧成温度下(1300℃~1600℃)的体积密度、气孔率、力学性能测试结果表明:烧成温度和纤维含量对复合材料的体积密度和气孔率有较大影响,随着烧成温度的升高,复合材料的体积密度增大,气孔率减少;随着纤维含量的增大,复合材料的体积密度减小,气孔率增大。当氧化铝纤维含量为30wt%时,在不同温度下烧成试样的弯曲强度都达到最大值,与不加纤维的试样相比,在1300℃,1400℃,1500℃,1600℃烧成温度下试样的弯曲强度分别提高了55.15%,92.07%,147.63%和83.29%;在基体材料中添加烧结助剂1600℃烧成试样的弯曲强度为461.17MPa,断裂韧性为6.03 MPa·m1/2,比未加纤维的试样分别提高了44.81%和47.79%。借助扫描电镜对不同纤维含量、在不同温度下(1300℃~1600℃)烧成的试样进行显微结构分析,结果表明:烧成温度在1500℃时,试样开始致密化,当烧成温度达到1600℃时,试样进一步致密化,纤维与基体材料结合比较紧密;纤维的添加量在30wt%左右可使纤维得到较好的分散性能。随着烧成温度的提高,纤维表面发生变化。在1300℃烧成时,纤维表面较光滑;1400℃时,纤维表面开始出现粗糙不平现象;1500℃时,纤维表面出现孔洞等缺陷;然而,当烧成温度达到1600℃时,纤维晶粒长大、表面粗化现象较为明显。试样断口的扫描电镜分析也发现断口存在氧化铝纤维的拔出现象,纤维拔出是氧化铝纤维增强氧化锆/氧化铝陶瓷基复合材料的弯曲强度和断裂韧性提高的主要原因。
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