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国内水合肼的生产大多采用尿氯法,存在能耗高、收率低及污染严重等缺点。酮连氮法是一种先进的水合肼生产工艺,具有收率高,能耗低的优点,其中酮连氮水解是该制肼方法中最为关键的一步,但是对于酮连氮水解反应的动力学及计算机模拟的研究鲜见报道。因此,对于此水解反应精馏工艺的研究颇具意义。 本文研究了丙酮连氮在高温高压下水解制取水合肼的反应过程,考察了水与酮连氮的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对水解收率的影响。在单因素实验的基础上,通过正交实验优化了反应条件,确定了较优的水解反应条件。 探讨了413.15K至453.15K范围内水解反应的本征动力学,采用拟均相可逆反应的动力学模型进行拟合,并利用最小二乘法进行非线性回归得到了相应的动力学方程:0.097 0.1015 0.114 0.11592143 122.6 5.687 exp( ) 4.585 exp( )A A A B dC r CC dt RT RT−−=−=−C D CC可以看出:在实验条件下,丙酮连氮的水解反应为可逆吸热反应且正反应的活化能远高于逆反应的活化能,升高温度平衡常数增大,从而可增大丙酮连氮的转化率。 在动力学研究的基础上,利用化工流程模拟软件对水解过程进行了模拟计算, 考察了全塔理论级数、进料位置和回流比等因素对水解过程的影响。利用正交表对模拟计算中的影响因素进行了综合分析,得到了较优的模拟结果:全塔的理论级数为 25 级,补充水的进料位置为第5块板,丙酮连氮和水的混合进料位置在第10块板,适宜回流比为0.77,在此条件下,塔釜水合肼产品的质量浓度可以达到20%以上,质量较优。