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4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’二磺酸是一种重要的染料中间体,在化工生产中主要用于直接染料和4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’二磺酸(DSD酸)的合成。由于DNS本身以及由其为原料生产的化学品,到现在为止尚未发现对人体会产生毒害作用。有70余种直接染料和50多种活性染料是以DNS为原料进行生产的。因此DNS成为替代有致癌性染料中间体的主要产品之一。 DNS现行的生产工艺是以4-硝基甲苯-2-磺酸(NTS)为原料,以MnSO4作催化剂,在碱性水溶液中通入空气进行氧化生产的。由于此生产工艺存在产品收率低、反应时间长、设备产能低、废水量大以及高耗能等缺点,因此研发一种节能高效的生产工艺对于DNS的生产具有非常重大的意义。 喷射式反应器作为一种新型反应设备,在两相和多相反应中的运用对比传统的釜式反应器有着非常明显的优势。因此将喷射式反应器应用到DNS的氧化缩合反应中将对染料行业的发展有积极的促进作用。 本文在综述氧化缩合法生产DNS和喷射式反应器的工业应用的基础上,为提高反应收率、缩短反应时间、减少液碱用量和提高设备产能,将喷射式反应器应用到DNS中试试验中,试验结果如下: 1、将喷射式反应器应用到DNS合成过程中,反应25 h,收率为72%~74%。 2、对氧化剂筛选,确定纯氧作为氧化剂,反应10 h,收率为83%~86%。 3、对氧化反应料液碱度进行了优化,确定氧化第一阶段料液碱度为1.6 mol/L,氧化第二阶段料液碱度为0.9 mol/L。 4、进行了反应温度的优化,确定氧化第一阶段反应温度65℃,氧化第二阶段温度为80℃。 5、以间歇实验的最佳反应条件,进行连续化中试生产并优化。最终确定采用5级氧化反应器即可完成氧化反应,反应物料停留时间5.6 h,收率91.2%。