阻燃剂中间体2,2-二[4-(2’,3’-二溴)丙氧基-3-氨基苯基]丙烷的合成

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具有良好阻燃性能及价格适中的溴系阻燃剂,在阻燃剂市场中备受青睐;而具有优异热稳定性和与高分子化合物良好相容性的氮系阻燃剂,也日益成为人们研究的焦点。2,2-二[4-(2’,3’-二溴)丙氧基-3-氨基苯基]丙烷是一种含氮和溴的阻燃剂中间体,作为添加型阻燃剂,可广泛应用于家用电器,交通运输,日用家居及航空等方面。本文以双酚A为原料,经硝化、醚化、溴化及还原四步,合成目标产物2,2-[4-(2’,3’-二溴)丙氧基-3-氨基苯基]丙烷,并通过高效液相色谱、熔点、质谱、红外光谱、核磁共振等手段对反应过程和反应产物进行跟踪和表征。同时对反应过程中反应温度、反应时间、物料配比等因素对反应的影响进行了分析,找到了最优的反应条件,最后通过热重分析,对目标产物的阻燃性能进行了分析。实验表明:硝化反应中双酚A用量为2.3 g,浓硝酸用量为6 mL,反应温度为25℃,反应时间为3 h,合成2,2-二(4-羟基-3-硝基苯基)丙烷;醚化反应中2,2-二(4-羟基-3-硝基苯基)丙烷:溴丙稀:四丁基溴化铵:碳酸钾(物质的量之比)=1:2.4:0.12:2.4,反应时间为5 h,回流温度下合成2,2-二(4-烯丙氧基-3-硝基苯基)丙烷;溴化反应中2,2-二(4-烯丙氧基-3-硝基苯基)丙烷与溴的物质的量之比为1:2.2,二氯甲烷为溶剂,在温度为20~30℃的条件下合成2,2-二[4-(2’,3’-二溴)丙氧基-3-硝基苯基]丙烷;还原反应中2,2-二[4-(2’,3’-二溴)丙氧基-3-硝基苯基]丙烷与氯化亚锡的物质的量之比为1:10,在氯化亚锡-盐酸还原体系中还原得到目标产物2,2-二[4-(2’,3’-二溴)丙氧基-3-氨基苯基]丙烷。
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