白薇始载于《神农本草经》，列为中品，为萝藦科植物直立白薇（Cynanchum atrarum Bge．）或蔓生白薇（C． versicolor Bge．）的干燥根及根茎，具有清热凉血、利尿通淋、解毒疗疮的功效，用于温邪伤营发热、阴虚发热、骨蒸劳热、产后血虚发热、热淋、血淋、痈疽肿毒等症。白薇的主要化学成分为C21甾体苷类化合物。 目的：本文在直立白薇化学成分研究的基础上，寻找快速有效的直立白薇质量控制方法，对直立白薇LCMS快速定性分析和含量测定方法进行了摸索。 方法：通过LCMS对直立白薇C21甾体苷类化合物进行定性分析；通过LCMS同时对直立白薇中多个C21甾体苷类化合物进行含量测定；采用高效液相色谱技术同时测定直立白薇中对羟基苯乙酮和2，4-二羟基苯乙酮的含量。 结果：LCMS对直立白薇C21甾体苷类化合物定性分析操作简便，结果可靠；通过LCMS同时对直立白薇中多个C21甾体苷类化合物进行含量测定，该法可同时对多个化合物定量，且干扰相对较少；采用高效液相色谱技术同时测定直立白薇中对羟基苯乙酮和2，4-二羟基苯乙酮的含量，该法操作简便，结果可靠，重现性好，为白薇的质量标准研究提供了实验依据。 结论：建立了LCMS快速分析直立白薇中C21甾体苷类化合物的定性分析方法；建立了LCMS同时测定直立白薇中多个C21甾体苷类化合物含量测定的定量分析方法；建立了HPLC同时测定直立白薇中对羟基苯乙酮和2，4-二羟基苯乙酮含量测定的定量分析方法。