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多孔氧化铝(PAA,Porous Anodic Alumina)膜具有独特的结构和性能,其孔径、孔间距、孔密度、甚至孔形状都可调整,具有良好的电绝缘性、透明性、耐热性、化学稳定性以及较高的机械强度等,在光学、磁学、催化、纳米材料制备等方面具有广阔的应用前景。传统的多孔氧化铝膜是一层生长在柔软铝基体上的脆性陶瓷膜,而铝基体机械强度较差,限制了其在一些纳米结构器件中的应用。针对该问题,本文探索了在具有良好机械强度、热稳定性和透明性的玻璃基体上制备多孔氧化铝膜的工艺,初步探索了PAA膜在制备玻璃基氧化锌纳米结构方面的应用。
采用电子束蒸发法和阳极氧化相结合的方法,成功在玻璃基体上制备出了PAA膜。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、荧光分光光度计和紫外-可见分光光度计等对制备的玻璃基PAA膜的结构、形貌、光致发光性能和透射率进行了表征。系统研究了氧化电压和电解液类型对玻璃基PAA膜形貌的影响和退火温度对玻璃基PAA膜透射率的影响,分析了氧化电压对玻璃基PAA膜的折射率的影响规律。
以玻璃基PAA膜为载体,六水合硝酸锌作为锌源,六亚甲基四胺作为碱源,采用水热合成的方法制备出了具有网状多孔结构和棒状结构的氧化锌。X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对不同条件下制备的氧化锌结构和形貌的表征表明:制备的不同形貌氧化锌都具有纤锌矿结构;PAA膜中的铝离子对网状多孔层的形成具有重要的影响;在氧化锌多孔层上会生长出棒状氧化锌,随着溶液PH值的变化(由弱酸性到中性,最后到弱碱性),纳米棒数量增加,纳米棒的长径比也出现规律性变化;基底类型和生长时间都会对氧化锌网状多孔结构产生影响,纯玻璃基底上仅有棒状结构并未出现网状多孔结构,而在PAA模板上会出现网状多孔结构,当氧化锌在95℃下生长时间超过三个小时更有利于网状多孔结构的形成。