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能源短缺及能源消耗所带来的环境问题已经威胁到了人类的生产生活,而氢能作为一种理想的二次能源,具有十分广阔的应用前景,因此寻找一种高效、清洁和可持续的方法来制备氢气十分关键。电解水为氢气的大规模生产提供了一种有效的办法,但目前电解水制氢所使用的电极催化剂是贵金属及其化合物,由于其储量低,成本高,限制了电解水制氢技术的发展,因此,寻找一种合适的非贵金属催化剂是解决制氢技术问题的关键所在。本论文制备了过渡金属三元化合物MoS2x Se2(1-x)和CoSe2/MoSe2复合材料,并研究了其电催化性能。MoS2x Se2(1-x)样品通过一步水热法合成,利用XRD、Raman、TEM、Element-mapping和XPS等手段对材料组成、结构和形貌等进行表征。测试结果表明MoS2xSe2(1-x)三元化合物样品是由卷曲的纳米片组成,呈现纳米花的形貌,与制备的MoS2和MoSe2相比,晶面间距扩大,纳米片尺寸减小,缺陷增加。在0.5 mol/L的H2SO4中对制备的MoS2x Se2(1-x)、MoSe2和MoS2分别进行HER测试,发现三元化合物MoS2x Se2(1-x)催化活性高于二元化合物MoSe2和MoS2。其中MoS2x Se2(1-x)样品具有最优异的HER催化性能,仅需188m V的过电势,电流密度就可达到-10m A/cm2,塔菲尔斜率为43 m V/dec,且稳定性良好。通过调整S和Se原料比例合成,结果发现是MoS2x Se2(1-x)的化学组成固定,HER催化活性测试显示,其催化性能基本相同,无法通过调整原料比来改变化学组成。CoSe2/MoSe2复合材料通过一步水热法合成,利用XRD、Raman、TEM等手段对材料组成、结构和形貌等进行表征。测试结果表明是CoSe2/MoSe2复合材料是由CoSe2粒子与MoSe2纳米片生长在一起,与制备的MoSe2和CoSe2相比,缺陷增加。在0.5 mol/L的H2SO4中对制备的CoSe2/MoSe2、MoSe2和CoSe2分别进行HER测试,发现CoSe2/MoSe2催化活性高于二元化合物MoSe2和CoSe2。其中CoSe2/MoSe2样品具有最优异的HER催化性能,仅需175m V的过电势,电流密度就可达到-10 m A/cm2,塔菲尔斜率为33 m V/dec,且稳定性良好。在1 mol/L的KOH中进行HER测试,同样发现CoSe2/MoSe2催化活性高于二元化合物MoSe2和CoSe2。其中CoSe2/MoSe2样品具有最优异的HER催化性能,仅需241m V的过电势,电流密度就可达到-10 m A/cm2,且稳定性良好。且在1 mol/L的KOH中测试OER活性,发现CoSe2/MoSe2的OER催化活性高于二元化合物MoSe2和CoSe2。