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由于生物质资源具有来源广泛和可再生等特点，开发利用生物质资源以解决能源与环境问题已成为当今世界的重要课题。生物柴油由于具有与石化柴油相似的理化性质，及其对环境友好、可循环利用的优点，被认为是代替石化柴油的最佳选择。为克服在催化制备生物柴油时均相酸碱催化剂对原料油要求高、不易与产物分离、产生的废液污染环境等缺点，实现生物柴油的绿色生产，本文以脱脂的微藻残渣作为生物质原料，通过一步原位碳化磺化法与磷酸活化的方法，分别制备了微藻碳基固体酸催化剂。运用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱分析（XPS）、傅立叶转换红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、BET、元素分析（EA）和酸碱滴定等手段对催化剂结构与组成进行表征分析，并研究了所制备的催化剂用于催化油脂原料制备生物柴油的性能。一步法制备碳基固体酸催化剂的催化活性结果表明：硫酸浓度、碳化温度与碳化时间对催化剂的催化活性均有重要影响，其中硫酸浓度影响最大。该类催化剂的最佳制备条件为在浓硫酸存在下，最佳碳化温度与时间分别为180℃与2h,其催化剂具有最高的酸强度以及最好的催化性能，在常压下80℃下催化油酸与甲醇的酯化反应，油酸转换率达到98%以上。常压下催化三油酸甘油酯与甲醇的酯交换反应中，生物柴油的收率达到23.1%，封闭反应釜中130℃下反应12h后生物柴油的收率达到99.5%。而Amberlyst-15催化时油酸转换率为85.77%，常压下酯交换生物柴油收率为8.30%。在催化剂的重复利用时，催化剂活性明显降低，但是催化剂在批次反应后用浓硫酸与热水洗涤过滤后，催化活性恢复。另外，采用磷酸活化法所制备碳基固体酸催化剂的催化活性结果表明，制备过程的各工艺参数对催化剂催化活性均有影响。催化剂的最佳制备条件为：微藻渣重量与30%磷酸体积比为1:6，最佳碳化温度与时间分别为250℃与2h，最佳磺化温度与时间分别是90℃和12h。封闭反应釜中120℃下反应5h后，酯交换反应生物柴油的收率为99.80%，催化活性高于一步法所制备的催化活性最好的催化剂。催化剂在反复利用6次后，催化活性基本保持不变，说明催化剂具有较高的稳定性。本研究以废弃的微藻渣为原料，成功地开发出了高催化活性的碳基固体酸催化剂，既能降低生物柴油的制备成本，又能实现废物的资源化利用，降低对环境的污染，具有重要的实践意义与工业应用价值。