推广硫化氢甲醇法合成甲硫醇工艺的应用技术，其核心技术是催化剂。适宜的弱酸碱量和匹配的酸碱位有助于提高甲硫醇催化剂的催化性能。氧化锆适宜的孔结构和独特的表面弱酸碱性使其在该工艺中优势突显。然而，采用合成条件相对温和的沉淀法制备的氧化锆比表面积低，限制了其在催化领域的应用。鉴于此，本文探索了高比表面积介孔氧化锆的制备及其在甲硫醇催化剂中的应用研究。　　采用沉淀法制备氧化锆，借助XRD、SEM、BET和NH3/CO2-TPD等表征手段，考察了制备条件对氧化锆结构性质的影响及其表面酸碱性质和孔结构的调控技术，制备出了高比表面积的介孔氧化锆。结果表明：沉淀法制备有序介孔氧化锆适宜的制备条件为 ZrOCl2·8H2O浓度0.1 mol·L-1、反应温度80℃、NaHCO3浓度0.3 mol·L-1、焙烧温度为450℃和模板剂PEG-600；在最佳制备条件下，以淀粉为扩孔剂、焙烧升温速率5℃·min-1时，制得的样品比表面积最大，达238.73m2·g-1。　　采用等体积浸渍法制备负载型氧化锆催化剂，借助 XRD、Raman、SEM、BET和NH3/CO2-TPD等表征手段，考察了氧化锆结构性质对甲硫醇催化剂催化性能的影响。结果表明：m-ZrO2和 t-ZrO2分别有助于增强其表面弱酸性和弱碱性，t-ZrO2使甲硫醇催化剂表现出最适宜的酸碱配比和最佳的催化性能；随着催化剂孔径的增大和孔径分布变宽甲硫醇催化剂催化性能降低；以介孔t-ZrO2（瓶状孔/2-10nm孔径分布范围）为载体，K2WO4(6％)为活性组分，MgO(4%)为助剂时催化剂催化性能最佳，CH3OH转化率、CH3SH选择性和 CH3SH收率分别达88.00%、94.85%和83.47%。　　采用催化剂MgO(4%)/K2WO4(6%)/t-ZrO2，通过固定床评价装置考察了工艺条件对CH3OH转化率和CH3SH选择性的影响。结果表明：该工艺最适宜的条件为反应温度370℃、反应压力1.0MPa、重时空速1.5h-1、H2S/CH3OH摩尔比2.0:1.0、N2流量89mL·min-1。此时，CH3OH转化率、CH3SH选择性和 CH3SH收分别达88.00%、94.85%、83.47%。