铂族金属纳米材料是燃料电池、石油化工等领域中广泛使用的催化剂。由于铂族金属资源匮乏、价格昂贵，如何进一步提高铂族金属纳米材料的催化活性、稳定性和利用效率一直是氢能源和相关领域的重大关键问题，因此，铂族金属纳米材料的制备及其性能是当今的研究热点之一。纳米粒子的表面能较大，容易团聚导致催化剂的利用率降低。为了防止纳米粒子的团聚，通常在合成时加入表面活性剂做为纳米粒子的稳定剂，以达到制备分散性好的小尺度纳米粒子的目的。稳定剂吸附在纳米粒子表面，降低纳米粒子表面能使其稳定存在。但稳定剂的加入带来了一个很大的问题，即这些稳定剂占据着纳米粒子的表面位使其催化活性降低。即使通过有效的物理化学方法彻底除去表面活性剂，纳米粒子的稳定性仍存在问题。有序介孔碳具有比表面积大和孔体积高等特点，通过介孔碳为模板限域纳米粒子，能够合成出具有均匀尺度的贵金属电催化剂，不需要加入稳定剂便能达到很高的活性和稳定性，因此利用介孔碳为载体的催化剂具有重要价值和广泛的应用前景。　　 本工作一方面以有序介孔碳MP-C-46做为载体制备出尺寸控制的贵金属纳米粒子电催化剂；另一方面用方波电位电沉积方法制备出形状控制的铂偏三八面体电催化剂，并研究其结构和性能。主要研究内容和结论为以下四个部分：　　 (1)以可溶性酚醛树脂为前驱体，F123为模板剂，通过一步法合成介孔碳MP-C-46(MPC)，其孔道直径和孔壁分别为～5.6nm和～2.3nm，比表面积和孔体积分别为2100m2/g和2.0cm3/g。以MPC为模板，利用氯铂酸的熔融扩散，将氯铂酸均匀地载入孔道内，然后通过加氢还原制备出限域性铂纳米催化剂(Pt/MPC)。XRD、BET和TEM表明Pt纳米粒子负载于MPC孔道和孔壁内，电化学和原位红外光谱表征了Pt/MPC对乙醇的电催化性能。和商业碳载铂(Pt/C)相比，Pt/MPC对乙醇电催化氧化电位负移43mV。经过长时间的电位扫描，Pt/MPC和Pt/C的活性面积损失分别为4.73％和14.75%，表明Pt/MPC具有很高的稳定性。原位红外光谱研究表明Pt/MPC有利于碳碳键的断裂，对乙醇氧化表现出较高的选择性。　　 (2)利用方波电沉积法制备了Pt偏方三八面体，表面均为{hkk}高指数晶面，经HRTEM和SEM等表征，所制备的偏方三八面体Pt纳米晶体，表面为｛522｝、｛733｝、｛311｝等高指数晶面结构。实验证实Pt偏方三八面体对甲酸、乙醇电氧化的催化活性分别为商业Pt/C催化剂的6.4倍和2.7倍。　　 (3)利用传统浸渍法制备了限域在孔道内的Pd纳米粒子(Pd/MPC-1)，利用硫引入贵金属的方法制备了限域在孔壁上的小介孔内的Pd纳米粒子(Pd/MPC-2)，并用XRD、SEM和TEM表征了催化剂形貌。由于介孔碳分散了钯纳米粒子从而提高了钯的质量活性，因此对甲酸氧化Pd/MPC-1和Pd/MPC-2质量活性分别为钯黑的4倍和2.4倍。此外，用电化学循环伏安法，稳态电流曲线考查了Pd/MPC-1和Pd/MPC-2的催化剂的活性和稳定性及催化剂的利用率。研究结果表明Pd载入孔壁上的小介孔时钯纳米粒子难以与燃料接触使其利用率比载在孔道内上钯的利用率低。　　 (4)利用浸渍熔融扩散的方法制备了介孔碳负载铂铋金属间化合物。通过电化学循环伏安法，稳态电流曲线考查了其催化剂的活性和稳定性，结果表明介孔碳负载铂铋催化剂具有很高的催化活性，质量活性分别为钯黑的10.1倍和商业碳载铂27.6倍。