在超级电容器电极材料中,二元镍钴基材料由于其优异的赝电容性能、低成本、资源丰富、环境友好、高稳定性等特点而受到广泛的关注。但是二元镍钴基材料固有的较差的电导率会使其电容性能减弱,限制其在高性能超级电容器中的广泛应用。在镍钴基材料中引入碳基材料是提高其导电性的有效途径之一。高柔性、高比表面积、高导电性的碳骨架不仅可以提高镍钴基材料的导电性,而且可以起到防止活性物质团聚的作用,还能提高复合材料充放电过程稳定性从而提高其循环寿命。本文首先以富含碳的苯甲酸根阴离子为碳源材料,镍钴水滑石为模板,采用共沉淀法合成有机阴离子（苯甲酸根）插层镍钴水滑石（NiCo-B-LDH）。经过一定温度的焙烧得到镍钴氧化物和无定型碳的复合材料（NiCoO₂/C）。与纯的NiCoO₂相比,NiCoO₂/C保持着与其前驱体类似的三维多孔花瓣状形貌,具有高的比表面积。通过电化学研究表明,相比于纯NiCoO₂,NiCoO₂/C的比电容和循环稳定性均得到一定的提高,其中样品C-N4C6的比电容最高达1716 F g^-1。分别以样品C-N4C6和活性碳为正负极材料,制作非对称超级电容器。测试结果表明,非对称器件的电压窗口可以稳定扩大到1.6 V,远大于单电极材料,同时能量密度最大可以达到36.1 Wh kg^-1,功率密度最大为8000 W kg^-1。接着,同样以NiCo-B-LDH为前驱体材料,经过500℃热处理得到镍钴氧化物与石墨烯的复合材料（NiCoO₂/Gr）,再通过磷化过程制得目标产物NiCoP/Gr。通过研究表明,NiCoP/Gr仍然保持三维多孔花瓣状结构,且各元素均匀分布。同时电化学研究结果表明,掺杂石墨烯的镍钴磷化物（NiCoP/Gr）电化学性能强于纯NiCoP。其中样品N4C6P/Gr的比电容达到最大值为1419.6 F g^-1,表现出良好的倍率性能和循环稳定性。