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本实验以三氯化铝为原料,用溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝粉末。用透射电镜(TEM),X射线衍射(XRD),比表面积的测定(BET)等手段对所得的纳米氧化铝进行表征。结果表明:溶胶-凝胶法可以制备出纳米级的氧化铝。在pH值为6~7之间可以合成较好溶胶,加入质量浓度为0.2%的表面活性剂可使粒子有较好的分散性。将溶胶在60~100℃下干燥得干燥凝胶。凝胶在1000℃下烧结2小时,得到a-Al2O3。通过吸附、透射电镜、X射线法得到纳米氧化铝的平均粒径为7nm。
以纳米复合镀层的耐磨性和硬度作为评价指标,瓦特镀镍液为基础液,通过正交试验确定出纳米Al2O3复合电镀镍的较佳工艺条件。利用扫描电镜对NiAl2O3复合镀层的表面形貌进行了观察,用能谱仪测量了镀层中各元素的含量。讨论了镀液温度、电流密度对镀层中纳米粉体的含量、镀层形貌的影响。实验结果表明:纳米Al2O3复合电镀镍的较佳工艺条件为:镀液中纳米Al2O3浓度为15g·L-1,pH=4.0~4.5,镀液温度T=50℃,电流密度Dk=3A·dm-2时。扫描电镜(SEM)图及能谱仪(EDS)图表明,使用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠,当pH=4.0~4.5,镀液温度T=55℃,电流密度Dk=3A·dm-2时,镀层中的纳米粒子分散较均匀,复合含量较高,为4.83%(质量百分数)。
在复合化学沉积方面研究了阴离子型表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠)和阳离子型表面活性剂(三乙醇胺)对镍-磷-纳米氧化铝复合镀性能的影响。讨论了表面活性剂的种类、加入量对沉积速度、镀层的硬度和耐磨性能的影响。通过扫描电镜(SEM)观察各种复合镀层形貌,利用能谱仪(EDS)测量镀层中纳米Al2O3粒子的复合量。结果表明:纳米复合化学镀液中两种阴离子型表面活性剂的较佳加入量均为50mg·L-1,阳离子型表面活性剂较佳加入量为100mg·L-1;采用阳离子表面活性剂时所得镀层的纳米粒子复合量较大,镀速快,耐磨性能好且纳米氧化铝分散较均匀;相比化学镀Ni-P和微米Al2O3复合化学镀Ni-P工艺所得镀层,纳米复合镀层具有较高的硬度和较好的耐磨性。